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6操作步驟

6.1稱樣

稱取0.50g試樣，精確至0.0001g。

6.2試樣測定

將稱取的試料置于鉑坩堝中，加4g無水碳酸鈉，混勻，再用1g無水碳酸鈉鋪在表面。蓋

上坩堝蓋并留有縫隙，先于低溫加熱，逐漸升高溫度至950～1000℃，熔融呈透明熔體，旋轉

坩堝使熔融物均勻地附著在坩堝壁上。冷卻，將熔體用熱水溶出，移入瓷蒸發(fā)皿中。

蓋上表面皿，自皿口加入10 mL鹽酸及2～3滴硝酸，待作用停止后取下表面皿，用平頭

玻璃棒壓碎塊狀物使分解完全，用熱鹽酸（1+1）清洗坩堝數(shù)次，洗液合并于蒸發(fā)皿中。將蒸

發(fā)皿放在水浴上，皿上放一玻璃三角架，再蓋上表面皿，蒸發(fā)至干。取下蒸發(fā)皿，加入10～20mL

鹽酸（3+97），攪拌使可溶性鹽類溶解。用中速濾紙過濾，用膠頭掃棒以熱鹽酸（3+97）擦洗

玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌沉淀3～4次，然后用水充分洗滌，直至用硝酸銀溶液檢驗無氯離子為

止。在沉淀上滴加6滴硫酸（1+4）。濾液及洗液保存在300mL燒杯中。

將燒杯中的濾液移到原蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸發(fā)至干后，取下放入烘箱中，于110℃左右

的溫度下烘60min，取出放冷。加入10～20mL熱鹽酸（3+97），攪拌使可溶性鹽類溶解。用中

速濾紙過濾，用膠頭掃棒以熱鹽酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌沉淀3～4次，然后

用水充分洗滌，直至用硝酸銀溶液檢驗無氯離子為止。濾液及洗液保存在250mL容量瓶中。在

沉淀上滴加3滴硫酸（1+4），然后將二次所得二氧化硅沉淀連同濾紙一并移入鉑柑蝸中，烘干，
灰化，然后放入1200℃的高溫下灼燒20～40min。取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，

反復灼燒，直至恒量。 

將沉淀用數(shù)滴水潤濕，加6硫酸(1+4)和10 mL氫氟酸，放入通風櫥內(nèi)的電熱板上緩慢蒸

發(fā)至干，升高溫度繼續(xù)加熱揮發(fā)至三氧化硫白煙完全逸盡。將坩堝置于1100～1150℃溫度下灼

燒10min，取出坩堝置在干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至恒量。

往經(jīng)過氫氟酸處理后得到的殘渣中加入0.5g焦硫酸鉀熔融，熔塊用熱水和數(shù)滴鹽酸(1+1)

溶解，溶液并入分離二氧化硅后得到的濾液和洗液中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液A供濾

液中殘留的膠溶性二氧化硅以及試樣中三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂和二氧化鈦用。