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核心提示：甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)為無色透明液體，本身具有雙官能團且環(huán)保、無毒，可進一步交聯(lián)成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使其制品有優(yōu)良的耐候性、耐水性和耐熱性，廣泛應(yīng)用于有機合成、高分子合成及其聚合物改性、涂料、粘合劑、皮革、化纖、造紙和印染等眾多領(lǐng)域[1-3]。GMA的合成可采用相轉(zhuǎn)移法、酯化一閉環(huán)法、催化酯交換法、脂肪酶催化合成法。其中甲基丙烯酸鈉和環(huán)氧氯丙烷的相轉(zhuǎn)移法反應(yīng)時間短、操作簡單、污染小且催化劑易得。傳統(tǒng)相轉(zhuǎn)移法采用脫水和水洗操作存在廢水污染、設(shè)備腐蝕、收率低等問題[4]。本研究經(jīng)充分干燥甲基丙烯酸鈉鹽，減輕了

甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)為無色透明液體，本身具有雙官能團且環(huán)保、無毒，可進一步交聯(lián)成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使其制品有優(yōu)良的耐候性、耐水性和耐熱性，廣泛應(yīng)用于有機合成、高分子合成及其聚合物改性、涂料、粘合劑、皮革、化纖、造紙和印染等眾多領(lǐng)域[1-3]。GMA的合成可采用相轉(zhuǎn)移法、酯化一閉環(huán)法、催化酯交換法、脂肪酶催化合成法。其中甲基丙烯酸鈉和環(huán)氧氯丙烷的相轉(zhuǎn)移法反應(yīng)時間短、操作簡單、污染小且催化劑易得。傳統(tǒng)相轉(zhuǎn)移法采用脫水和水洗操作存在廢水污染、設(shè)備腐蝕、收率低等問題[4]。本研究經(jīng)充分干燥甲基丙烯酸鈉鹽，減輕了后續(xù)脫水過程的壓力，簡化了操作；考慮到GMA易于聚合且沸點較高，在精制過程中易聚合，本研究選用高效催化劑，反應(yīng)結(jié)束后采用減壓法分離提純，簡單易行且產(chǎn)品損耗小，總收率達90％以上。

1、實驗部分

1．1主要試劑

環(huán)氧氯丙烷(EPC)、甲基丙烯酸(MAA)、氫氧化鈉、丙酮均為化學(xué)純試劑；硝酸銀、鹽酸、對羥基苯甲醚、對苯二酚、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、四乙基溴化銨(TEAB)、四丁基溴化銨(TBAB)均為分析純試劑。

1．2主要儀器

真空油泵(2XZ-2)、真空干燥箱(zK)、調(diào)速攪拌機(JJ．1B)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(RE-52AA)、紅外光譜儀(BV 22)、氣相色譜儀(GC-14)。

1．3 GMA制備方法

1．3．1甲基丙烯酸的中和

在攪拌下將MAA加入三口燒瓶中，滴加50％的氫氧化鈉溶液，控制反應(yīng)體系溫度在400<2以內(nèi)。調(diào)節(jié)體系pH為7～8后，在中和液中加入與MAA等量的丙酮。

1．3．2甲基丙烯酸鈉的提純

70℃下真空干燥上述中和液，將得到的固體粉碎后轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在70℃進行減壓干燥，得含水量小于1％的甲基丙烯酸鈉(SMA)固體，研磨、備用。

1．3．3 GMA的合成

將甲基丙烯酸鈉、環(huán)氧氯丙烷、對苯二酚(用量約0．6％)及十六烷基三甲基溴化銨按一定配比加入三口瓶中，加熱并進行減壓蒸餾，使體系內(nèi)的水與部分環(huán)氧氯丙烷共沸脫除，回收環(huán)氧氯丙烷加入到反應(yīng)體系，直至餾出物澄清；繼續(xù)加熱到80～100℃，保溫反應(yīng)1．5～3．0小時。反應(yīng)完畢后，冷卻、減壓抽濾混合物；向濾液加入對羥基苯甲醚(2％)進行減壓蒸餾，去除過量的環(huán)氧氯丙烷后，加入對苯二酚(2％)繼續(xù)減壓蒸餾收集GMA餾份。

1．4測試方法

1．4．1樣品轉(zhuǎn)化率式中：

L一消耗標準硝酸銀溶液的體積(L)；

N一硝酸銀溶液的濃度(mol／L)；

G1一過濾物的總量(g)；

G3一稱取過濾物樣品量(g)；

M0一理論產(chǎn)物摩爾數(shù)(mol)；

G2一相轉(zhuǎn)移催化劑用量(g)；

M一相轉(zhuǎn)移催化劑分子量。

1．4．2紅外光譜

掃描范圍4000cm-1到400cm-1、分辨率4cm-1、掃描次數(shù)為10次；溴化鉀壓片。

1．4．3氣相色譜

使用氫焰或熱島檢測，色譜柱為毛細管柱，迸樣量為O．5μL。

1．4．4產(chǎn)物環(huán)氧值采用鹽酸-丙酮法測定蒸餾純化后產(chǎn)物的環(huán)氧值[5]。