【摘要】：本文對錦綸/滌綸混紡產(chǎn)品分別采用甲酸法、鹽酸法和硫酸法進(jìn)行化學(xué)定量分析，從精確性、安全性、操作簡便性及成本方面對比分析三種方法。試驗(yàn)結(jié)果表明，三種方法在精確性方面具有一致性，從操作簡便性、安全性及成本方面綜合考慮，鹽酸法較為優(yōu)越。
1 引言
隨著超細(xì)纖維的發(fā)展，錦綸和滌綸在服用紡織品和家紡產(chǎn)品中的應(yīng)用越來越多。錦綸耐磨性和吸濕性較好，滌綸耐酸耐堿性優(yōu)良，兩者混紡產(chǎn)品則具有吸濕透氣、輕薄柔軟及耐用的特性，日用紡織品中，錦綸/滌綸混紡產(chǎn)品也因此越來越普遍[1-5]。因此在紡織品質(zhì)檢工作中，為錦綸/滌綸混紡產(chǎn)品尋求一種優(yōu)良的化學(xué)定量分析方法十分必要。本文將從精確性、安全性、操作簡便性及成本方面對比三種定量分析方法：甲酸法、鹽酸法和硫酸法。
2 試驗(yàn)及試驗(yàn)方法
2.1 材料及試劑
錦綸標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物、滌綸標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物[12-13]、40%硫酸溶液、20%鹽酸溶液[11]、80%甲酸溶液、80 mL/L稀氨水[7]、石油醚（AR）及試驗(yàn)用三級水。
2.2 儀器及設(shè)備
抽濾裝置、玻璃砂芯坩堝、250 mL具塞三角燒瓶、水浴恒溫振蕩器、帶有變色硅膠的干燥器、電熱恒溫鼓風(fēng)烘干箱、電子天平、索氏萃取器。
2.3試樣準(zhǔn)備
取若干份錦綸織物和滌綸織物試樣和若干份錦綸和滌綸混合試樣[2-4]備用，每份試樣約為1 g，并把每份試樣中的織物拆成紗線，混合試樣需將紗線混合均勻。
按照GB/T 2910.1—2009的要求對試樣進(jìn)行預(yù)處理[8]：將樣品放在索氏萃取器內(nèi)，用石油醚萃取1 h，每小時至少循環(huán)6次。待樣品中的石油醚揮發(fā)后，把樣品浸入冷水中浸泡1 h，再在（65±5）℃的水中浸泡1 h。兩種情況下浴比均為1：100，不時地攪拌溶液，擠干、抽濾、或離心脫水，以除去樣品中的多余水分，然后自然干燥樣品。
2.4 試驗(yàn)方法
2.4.1 甲酸
按國標(biāo)GB/T 2910.7—2009所述方法進(jìn)行試驗(yàn)，滌綸d值為1.00。
2.4
參考標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01095、AATCC20A—2007及相關(guān)文獻(xiàn)[6,10,11]所述方法，即：把準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加100 mL20%鹽酸溶液，在常溫下連續(xù)振蕩15 min，使錦綸完全溶解。用已知質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過濾，將剩余纖維用少量同溫度、同濃度的鹽酸洗滌3次，再用常溫蒸餾水洗4~5次，用稀氨水中和2次，然后水洗至用指示劑檢查呈中性為止，每次洗后必須用真空泵抽吸排液。
利用純滌綸試樣按所述方法試驗(yàn)可得所需滌綸d值。其中，d值＝試驗(yàn)前試樣凈干質(zhì)量×100%/試驗(yàn)后試樣凈干質(zhì)量。
2.4.3 硫酸法
主要參考標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01095、及ASTM D 629-99和相關(guān)文獻(xiàn)[9,11]所述錦綸溶解性能所得。具體步驟與2.4.2相似，用40%硫酸溶液替換2.4.2中20%鹽酸溶液即可。其中d值所求方法與2.4.2相同。
3 結(jié)果與分析
3.1 精確性
3.1.1 鹽酸法和硫酸法中滌綸d值
分別用鹽酸法和硫酸法對滌綸試樣各進(jìn)行5次試驗(yàn)以計算滌綸d值，結(jié)果見表1。所求d值保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
表1 滌綸d值
分析表中數(shù)據(jù)可知，鹽酸法和硫酸法中滌綸的d值為1.00，與國標(biāo)甲酸法中所規(guī)定的滌綸d值一致。
3.1.2 精確性對比
分別為3種方法準(zhǔn)備2份試樣進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表2。
由表中數(shù)據(jù)可知，三種方法所測量的滌綸凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)與實(shí)際值的絕對誤差絕對值都小于0.5%，測量結(jié)果都符合國家標(biāo)準(zhǔn)，且精確性較高。從相對誤差來看，鹽酸法、硫酸法與甲酸法相比，三者都小于1%，不僅說明鹽酸法和硫酸法在滌綸/錦綸混紡產(chǎn)品定量分析方面具有可靠性，而且說明了三種測量方法在精確性方面具有一致性。
3.2 操作簡便性及安全性
由于人體不能與三種酸相接觸，操作時實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)作好相應(yīng)的防護(hù)措施，并在相應(yīng)的操作環(huán)境中時行試驗(yàn)。其中，由于甲酸和鹽酸具有揮發(fā)性，試驗(yàn)應(yīng)在具有通風(fēng)設(shè)施的環(huán)境中進(jìn)行
據(jù)試驗(yàn)觀察所得，錦綸在三種酸溶液中溶解后，加水都會出現(xiàn)析出現(xiàn)象，所以沖洗時應(yīng)用酸液對燒瓶進(jìn)行沖洗后再轉(zhuǎn)移至玻璃坩堝中。而對硫酸法實(shí)驗(yàn)的觀察發(fā)現(xiàn)，錦綸在40%硫酸溶液中溶解速度較鹽酸溶液和甲酸溶液慢，沖洗所用時間較長，并且需要較多的攪動才能沖洗干凈。因此，相對鹽酸法和甲酸法，硫酸法操作較為繁瑣。
表3 三種酸信息表
結(jié)合試驗(yàn)所用三種酸液的配制，分析表中信息可知：
80%甲酸溶液[7]：用780 mL的98%~100%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）甲酸用水稀釋至1L。根據(jù)上表中甲酸的價格，每毫升80%甲酸溶液所需酸的價格為：0.07元/mL。
20%鹽酸溶液[11]：在500 mL的37%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）濃鹽酸加入500 mL的蒸餾水可得。每毫升20%鹽酸溶液所需酸的價格為：0.0077元/mL。
40%硫酸溶液[11]：在500 mL的98%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）濃硫酸加入1330 mL的蒸餾水可得。每毫升40%硫酸溶液所需酸的價格為：0.0056元/mL。
根據(jù)2.4所述的試驗(yàn)方法可知每種方法在試驗(yàn)時所消耗酸的量一致。因此綜上所述，甲酸法在進(jìn)行定量分析時所耗成本最高，其次是鹽酸法和硫酸法。
4 結(jié)論
綜上所述，3種方法在精確性方面，其測量結(jié)果是一致的。從操作簡便性、安全性及成本方面綜合考慮，鹽酸法較為優(yōu)越。但因鹽酸法不是國標(biāo)中所述方法，如需選用應(yīng)先爭求利益相關(guān)方的同意及簽訂相關(guān)書面協(xié)議。
參考文獻(xiàn)：
[1] 黃雪紅,繆金泉. 滌錦復(fù)合超細(xì)纖維針織物染整工藝的探討[J]. 針織工業(yè). 2002(01):38-40.
[2] 宋超，文夢君，余毅.聚酰胺纖維生產(chǎn)現(xiàn)狀及發(fā)展展望[J].合成纖維工業(yè)，2010(1):49-54.
[3] 化纖概況[J].化纖文摘，2012(2):1.
[4] 翁奇望. 滌錦復(fù)合超細(xì)纖維織物的染整[J].
[5] 戚敏,朱泉. 聚酯超細(xì)纖維染深性的研究[J]. 印染. 2004(22):5-7.
[6] 顏暉，馬學(xué)敏，賈亞丹等.采用20%鹽酸替代甲酸對錦綸混紡產(chǎn)品定量分析的探討[J].江蘇紡織，2009(7): 50-51.
[7] GB/T 2910.7-2009紡織品 定量化學(xué)分析方法 第7部分：聚酰胺纖維與某些其他纖維混合物(甲酸法)[S].
[8] GB/T 2910.1-2009紡織品 定量化學(xué)分析方法 第1部分：試驗(yàn)通則[S].
[9] ASTM D 1776，紡織品的定量分析方法的標(biāo)準(zhǔn)測試方法[S].
[10] AATCC 20A-2007，纖維分析：定量[S].
[11] FZ/T01095-2002 紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗(yàn)方法[S].
[12] GB/T 7568.2-2008紡織品 色牢度試驗(yàn) 標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物 第3部分: 聚酰胺纖維[S].
[13]GB/T 7568.4-2002 紡織品 色牢度試驗(yàn) 聚酯標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物規(guī)格[S].
[14] 中國試劑網(wǎng),產(chǎn)品中心[EB/OL]. http://www.reagent.com.cn:666/ScrcBackGroup/reagent/ cpzx/ searchproduct .jsp.
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