涂料印花增稠劑是印花糊料中重要的組成部分，它可使糊料具有良好的黏度和流變性，防止染料由于織物的毛細(xì)效應(yīng)而從著色部位向非著色部位滲化。聚丙烯酸陰離子型增稠劑雖然目前使用最廣泛，但是其耐電解質(zhì)能力較差，所以需要對(duì)其進(jìn)行改性。改性的方法是將長(zhǎng)鏈單體引入共聚物分子鏈，形成分子問(wèn)締合Es]。使用比較多的單體是甲基丙烯酸十八酯，甲基丙烯酸十六酯等。但是酯基在酸堿條件下易水解，會(huì)影響締合效果，使耐電解質(zhì)性能受到影響。本研究使用十八烷基乙烯基醚作為疏水單體參與反相乳液聚合反應(yīng)，醚鍵受酸堿影響較小，長(zhǎng)鏈烷基可以繼續(xù)發(fā)揮締合作用，改善體系的耐電解質(zhì)能力。
1試驗(yàn)部分
1．1主要原料
丙烯酸(AA)，丙烯酰胺(AM)，Span80，N，N’一亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)，均為化學(xué)純；氫氧化鈉，氯化鈉，過(guò)硫酸銨(APS)，亞硫酸氫鈉，氯化銅，均為分析純；十八烷基乙烯基醚，煤油，轉(zhuǎn)相劑TX一10，均為工業(yè)品。丙烯酸在氯化亞銅存在下，經(jīng)氮?dú)獗Ｗo(hù)加熱減壓，蒸餾純化。
1．2反相乳液合成
將80g丙烯酸用氫氧化鈉水溶液中和至一定的pH值，加入水溶性單體丙烯酰胺12．8g，N，N’一亞甲基雙丙烯酰胺，引發(fā)劑過(guò)硫酸銨，溶解攪勻，加入由一定量的疏水單體十八烷基乙烯基醚，12．4gSpan80~l煤油120gN成的油相中高速乳化10min。
移至四口燒瓶中，通氮?dú)?，加入亞硫酸氫鈉，于60℃下引發(fā)聚合。在60℃下保溫3h出料，加入Tx一10，得最終產(chǎn)物。
1．3性能測(cè)試
1．3．1增稠能力和黏度指數(shù)
準(zhǔn)確稱(chēng)取3g產(chǎn)物，加入水配成3%白漿(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，攪拌使其充分吸水達(dá)到平衡，采用NDJ一5S數(shù)顯黏度計(jì)測(cè)試白漿黏度。計(jì)算60r／min和6r／min下白漿的黏度比值VI，比值越小表示流體黏度隨剪切應(yīng)力變大而減小的程度越明顯，漿料流變性越好。
1．3．2黏度保留率
配3%的白漿300g，加入0．15g氯化鈉，測(cè)試加鹽前后的黏度，黏度保留率n／=n后／n前。黏度保留率越高，抗電解質(zhì)性能越好。
1．4聚合物乳液轉(zhuǎn)化率測(cè)定
聚合物乳液轉(zhuǎn)化率測(cè)定采用稱(chēng)重法，取約lg的乳液，加入2%的阻聚劑對(duì)苯二酚溶液后放入烘箱80℃干燥至恒重[加]，按照下式計(jì)算轉(zhuǎn)化率：
式中：投料中不揮發(fā)物指除水、單體外的其他組分。
1．5結(jié)構(gòu)分析
用kvatar一36O型傅立葉變換紅外光譜儀(美國(guó)Nicolet公司)對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)分析。
2結(jié)果與討論
2．1引發(fā)劑用量對(duì)黏度和黏度指數(shù)的影響
體系中引發(fā)劑的量會(huì)決定活性中心的多少，進(jìn)而影響反應(yīng)的速率和聚合物的分子量。由圖1可見(jiàn)，在引發(fā)劑總量小于0．5%(相對(duì)于單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，體系的黏度隨引發(fā)劑用量的增加而增加，黏度指數(shù)下降；但體系的引發(fā)劑量大于0．5%時(shí)，黏度隨體系中引發(fā)劑量的增加而降低，黏度指數(shù)上升。這是因?yàn)橐l(fā)劑的量少，生成的活性中心少，一部分被體系的雜質(zhì)終止失去活性，剩余的少量活性中心不能完全引發(fā)反應(yīng)，殘余較多單體，使得增稠性能下降。反應(yīng)活性越多，反應(yīng)速率越快，聚合物分子量少，增稠劑的黏度低。但如果反應(yīng)活性過(guò)高，容易發(fā)生凝膠爆聚。為得到穩(wěn)定高效的增稠劑，本實(shí)驗(yàn)測(cè)定的最佳引發(fā)劑的用量為單體用量的0．5%。
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