由圖1最終產(chǎn)物晶型的主要衍射晶面參數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)卡片PDF:36-1451六角纖鋅礦型氧化鋅的主要晶面參數(shù)符合良好。產(chǎn)物狀態(tài)為半透明至不透明的溶膠狀液體,沒有沉淀、沒有肉眼可見的顆粒狀物質(zhì)存在。制得的ZnO粒度用謝樂公式估算為納米級(jí)。產(chǎn)物主要成分的XRD譜圖中的三個(gè)主要衍射峰對(duì)應(yīng)的2θ角分別位于標(biāo)準(zhǔn)卡片PDF:36-1451六角纖鋅礦型氧化鋅中三個(gè)主要衍射峰對(duì)應(yīng)2θ角附近。
晶粒度計(jì)算:由謝樂(Scherrer)公式
式中:K---Scherrer常數(shù),其值為0.89;λ---X射線的波長(zhǎng)(Cu靶),其值為0.15405nm;
β---衍射線半高峰強(qiáng)度處因晶粒細(xì)化引起的寬化度(FWHM);θ---衍射角。
由主要晶面(100)計(jì)算實(shí)驗(yàn)制備納米ZnO的粒徑為20nm左右。
4.2整理織物的性能
4.2.1抗紫外線性能
澳大利亞/新西蘭標(biāo)準(zhǔn)(AS/NZS 4399:1996)UPF的數(shù)值和防護(hù)等級(jí)如下:
表1 UPF數(shù)值及防護(hù)等級(jí)
UPF范圍 | 防護(hù)分類 | 紫外線透過(guò)率% | UPF等級(jí) |
15~24 | 較好 | 67~42 | 15,20 |
25~39 | 非常好 | 41~26 | 25,30,35 |
45~50,50+ | 非常優(yōu)異 | ≤25 | 40,45,50,50+ |
表2整理前后織物的抗紫外線性能
樣品 | UPF值 | UPF等級(jí) |
未整理織物 | 7.87 | <15 |
浸軋100℃,3min | 68.5 | 50+ |
浸軋120℃,3min | 76.3 | 50+ |
浸軋140℃,3min | 76.6 | 50+ |
浸軋160℃,3min | 77.6 | 50+ |
浸軋160℃,30s | 77.7 | 50+ |
織物經(jīng)納米ZnO整理前后的UPF值見表2。數(shù)據(jù)表明,整理前UPF值為7.87,經(jīng)過(guò)納米ZnO整理后的織物,UPF值隨著浸軋溫度的升高而提高,在160℃,3min和160℃,30s時(shí)UPF值最高,分別為77.6和77.7,UPF等級(jí)都為50+,抗紫外性能明顯提高。
為了測(cè)試織物整理效果的耐久性,對(duì)其進(jìn)行皂洗后抗紫外性的測(cè)試。皂洗參照國(guó)標(biāo)GB/T3921.3—1997方法,洗滌條件如下:
皂液:標(biāo)準(zhǔn)皂片5 g/L;無(wú)水碳酸鈉:2g/L;溫度:(60±2)℃;時(shí)間:30min;浴比:50∶1。水洗后UPF值見表3。
表3皂洗前后織物抗紫外性能
樣品 | 洗前UPF值 | 洗后UPF值 |
未整理織物 | 7.87 | 9.08 |
浸軋100℃,3min | 68.5 | 71.2 |
浸軋120℃,3min | 76.3 | 83.5 |
浸軋140℃,3min | 76.6 | 89.7 |
浸軋160℃,30s | 77.6 | 90.6 |
浸軋160℃,3min | 77.7 | 90.6 |
表3表明,水洗后織物的UPF值會(huì)有一定的上升,160℃,3min和160℃,30s時(shí)的浸軋工藝可以高達(dá)90.6。這是由于水洗后,織物的厚度會(huì)進(jìn)一步的上升,織物經(jīng)潤(rùn)濕再干燥后時(shí),但由于纖維和紗線間摩擦阻力關(guān)系,織物仍將保持收縮時(shí)的狀態(tài),其面積往往縮小。所以經(jīng)過(guò)浸濕后自然干燥的織物,厚度增加,其防護(hù)系數(shù)UPF值也隨之增加。
4.2.2斷裂強(qiáng)力
整理前后織物的強(qiáng)力見表4。
表4不同焙烘溫度下斷裂強(qiáng)力
樣品 | 未整理織物 | 100℃,3min | 120℃,3min | 140℃,3min | 160℃,3min | 160℃,30s |
強(qiáng)力(N) | 1184 | 1141 | 1156 | 1162 | 1089 | 1160 |
從表4中可以看出:對(duì)于純棉織物來(lái)說(shuō),隨著溫度的增加,織物的強(qiáng)力有所下降。160℃,3min時(shí)斷裂強(qiáng)力降為1089,損失較多。160℃,30s時(shí)斷裂強(qiáng)力為1160,強(qiáng)力損失較小。
4.2.3織物的白度
整理前后織物的白度測(cè)試結(jié)果如表5。
表5不同焙烘溫度下織物的白度
樣品 | 甘茨白度 | 亨特白度 |
未整理織物 | 78.66 | 93.19 |
100℃,3min | 75.37 | 92.35 |
120℃,3min | 75.15 | 92.30 |
140℃,3min | 74.85 | 92.60 |
160℃,3min | 60.39 | 90.13 |
160℃,30s | 75.25 | 92.62 |
整理前織物的亨特白度為93.19,甘茨白度為78.66。焙烘溫度不超過(guò)160℃時(shí),甘茨白度和亨特白度的變化都不明顯。但當(dāng)溫度從140℃上升至160℃時(shí),織物的甘茨白度從74.85下降到60.39,對(duì)比整理后織物在160℃,30s時(shí)的亨特白度較好,為92.62。由于在高溫焙烘下棉織物本身變黃,導(dǎo)致織物白度急劇下降,嚴(yán)重影響織物的外觀和使用價(jià)值。
對(duì)比不同焙烘溫度下的整理織物,得出160℃,3min和160℃,30s時(shí)的織物的抗紫外性最好,但160℃,3min時(shí)斷裂強(qiáng)力和白度都有明顯下降。因此得出最佳焙烘溫度和時(shí)間為160℃,30s:
4.2.4抗菌性
表6抗菌試驗(yàn)平板計(jì)數(shù)結(jié)果
樣品 | 活菌數(shù) | 抑菌率 |
0接觸時(shí)間 | 3.2×104 | / |
空白樣 | 3.8×108 | / |
測(cè)試樣 | 1×105 | 99.9% |
洗后抑菌率 | 3.8×107 | 89.9% |
注:二浸二軋(軋余率70%-80%)→烘干(80℃,3min)→焙烘(160℃,30s)
測(cè)試表明,未經(jīng)整理劑整理過(guò)的織物上菌落數(shù)極多,不具備抗菌性能。而經(jīng)過(guò)納米ZnO整理劑整理過(guò)的織物抗菌率可達(dá)到99.97%。說(shuō)明納米ZnO的抗菌性能很好。試驗(yàn)中還表明了整理后的織物經(jīng)過(guò)洗滌之后,抗菌效果依然較好,說(shuō)明其抗菌性能具有持久性。
5結(jié)論
(1)以Zn(Ac)2·2H2O、LiOH·H2O為原料,用溶膠-凝膠法制備出了納米ZnO整理劑。
(2)織物最佳整理工藝為:二浸二軋(軋余率70%-80%)→烘干(80℃,3min)→焙烘(160℃,30s)
(3)自制納米ZnO整理劑的抗紫外和抗菌性能良好。織物經(jīng)過(guò)整理后具有優(yōu)異的抗紫外,抗菌性能,且耐久性好。納米ZnO整理對(duì)織物的斷裂強(qiáng)度,白度和透氣性影響不大。
參考文獻(xiàn)
[1]何葉麗譯.抗紫外線輻射的紡織品[J].印染,2002,28(12):45~48.
[2]王春陽(yáng),金瓏.納米ZnO抗菌性能的研究〔J〕.山東農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2006,37(1):39~42
[3]Menlenkamp E A.A.Synthesis and growth of ZnO nanoparticles[J].J Phys Chem B,1998,102:5566-5572.
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