蒽醌(AQ)作為一種常用蒸煮助劑的主要成分，具有加速木素脫除，又能保護(hù)纖維素和半纖維素的良好性能而使其得到廣泛的應(yīng)用[1]。但AQ不溶于蒸煮液，在蒸煮過程很難均勻地和原料混合，這在一定程度上影響了其性能的發(fā)揮。AQ不溶于蒸煮液，但其還原產(chǎn)物AQ卻能溶于蒸煮液。LaurelE．Falk等人[2]用14C標(biāo)記AQ和木材切片技術(shù)發(fā)現(xiàn)在蒸煮的初始階段AQ主要分布在木片的表面，而堿液已滲透到木片的中心。AQ與木片滲透速度的差異影響了AQ性能的發(fā)揮。而用AQ的還原形式AHQ卻能很快滲透到木片的中心，能進(jìn)一步提高漿料的得率，降低卡伯值。CarolaStorgard-Envallc對高溫下AQ的溶解反應(yīng)進(jìn)行了研究[3],在160℃溫度下，Na2S、葡萄糖、Na2S2O4等能將AQ部分還原，溫度要求太高，在實(shí)際生產(chǎn)意義不大。本研究的目的就是尋找一種適宜的還原劑能在較低的溫度(60～100℃)將AQ還原，并用于生產(chǎn)。研究結(jié)果表明Na2S2O4在較低溫度下對AQ表現(xiàn)出了優(yōu)良的還原性能，改性后的AQ在硫酸鹽法制漿中更能發(fā)揮AQ加速木素脫除、保護(hù)碳水化合物的效果。
1實(shí)驗(yàn)方法
將反應(yīng)物按一定的比例放入100mL不銹鋼蒸煮器反應(yīng)一定時(shí)間后取出，用3G的玻砂坩鍋過濾，1mol的硫酸洗滌，用蒸餾水洗至中性，烘干稱重[4]。
2實(shí)驗(yàn)原料及設(shè)備
2.1AO還原實(shí)驗(yàn)藥品及設(shè)備
2.1.1主要實(shí)驗(yàn)藥品
Na2S204(90％)(保險(xiǎn)粉)：上海聯(lián)試化學(xué)有限公司
蒽醌、助劑X：江蘇常州正大超細(xì)粉體有限公司提供
2.1.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備
100mL不銹鋼蒸煮器、SHZ-88臺式水浴恒溫振蕩器
2.2蒸煮的原料及設(shè)備
2.2.1實(shí)驗(yàn)原料
桉木來自廣東某地，木片長約20～30mm，寬約10～20mm，厚約3mm。
馬尾松來自廣西某地，木片長約20～30mm，寬約10～20mm，厚約3mm。
2.2.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備
八罐回轉(zhuǎn)甘油浴蒸煮器，PHS-25型pH計(jì)。
3<
3.1最佳還原劑的確定
蒽醌的用量為1.0g，在120℃時(shí)比較硫化鈉、葡萄糖、保險(xiǎn)粉對AQ的還原能力，找出最佳還原劑.可以看出，在硫化鈉、葡萄糖、保險(xiǎn)粉這三種還原劑中，保險(xiǎn)粉的還原能力最強(qiáng)，遠(yuǎn)高于硫化鈉和葡萄糖，因此保險(xiǎn)粉最適宜作AQ的還原齊U。
3.2最佳還原條件的確定
改變溫度、時(shí)間、Na2S2O4和NaOH用量，確定AQ還原的最佳條件，可以看出Na2S2O4還原AQ的最佳條件：溫度80℃、時(shí)間120min、AQ：Na2S2O4：NaOH＝1∶3∶4.5(質(zhì)量比)，轉(zhuǎn)化率最高(96.4％)。在這四個(gè)因素中，NaOH用量影響最大，時(shí)間影響較小，在20min時(shí)已達(dá)64.1％。由于Na2S2O4在高溫堿性條件下易發(fā)生歧化反應(yīng)：2S2O42-+H2O＝S2O32-+2HSO3-故溫度太高AQ還原的轉(zhuǎn)化率反而下降。
4改性AQ結(jié)構(gòu)的確定
由AQ和改性AQ的紅外光譜測定結(jié)果可知，在紅外光譜中蒽醌的醌式結(jié)構(gòu)C＝0在1700cm-1有強(qiáng)伸縮振動(dòng)，還原AQ的醌式結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變成酚型O－H在3500cm-1強(qiáng)的伸縮振動(dòng)，對本實(shí)驗(yàn)還原AQ進(jìn)行紅外分析，在3440cm-1有強(qiáng)的吸收，證明AQ的醌式結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變成AHQ的酚型結(jié)構(gòu)。
改阻AQ的物理化學(xué)I生質(zhì)：溶于堿液，溶液呈暗紅色，易被空氣中的氧所氧化。
5改性AQ用于硫酸鹽法蒸煮
5.1改性AQ對桉木硫酸鹽法蒸煮結(jié)果的影響
桉木硫酸鹽法制漿條件：用堿量(以Na2O計(jì))16％，硫化度20％，液比1∶4，最高蒸煮溫度160℃，保溫時(shí)間90min，助劑用量為0.10％，用不同助劑的蒸煮結(jié)果,可知：在桉木的硫酸鹽法蒸煮中，加入改陛AQ蒸煮后漿料得率為50.4%，普通AQ蒸煮后漿料得率為49.4%，添加改性AQ后得率較普通AQ增加1.0％，蒸煮助劑X蒸煮后漿料的得率50.0％，改性AQ的得率比蒸煮助劑X高0.4%。加入改性AQ蒸煮后漿料的卡伯值為17，普通AQ漿料的
5.2改性AQ對馬尾松硫酸鹽法蒸煮的影響
馬尾松硫酸鹽法蒸煮條伯：用堿量：(以Na2O計(jì))18%，硫化度30％，液比1∶4，最高蒸煮溫度170℃，保溫時(shí)間90min，助劑的用量0.10％，用不同助劑的蒸煮,可以得出：在馬尾松的硫酸鹽法蒸煮中，加入改性AQ蒸煮后漿料得率為46.5%，普通AQ蒸煮后漿料的得率為45.9％，添加改性AQ后得率比普通AQ增加0.6％；加入助劑X蒸煮后漿料的得率46.1％，改性AQ的得率比助劑X高O.4％。加入改眭AQ蒸煮后漿料卡伯值為31.1，加入普通AQ蒸煮后漿料的卡伯值為34.3，添加改性AQ蒸煮后漿料卡伯值比普通AQ下降3.2；加入助劑X蒸煮后漿料的卡伯值為33.0，改性AQ的卡伯值比X低1.9。若以Y／K值(得率／卡伯值)來表示添加蒸煮助劑后木素脫除程度及纖維素和半纖維素保護(hù)狀況，則Y／K值：改性AQ>助齊qX>普通AQ。
加入改性AQ蒸煮后黑液中殘堿的含量為10.5g／L，加入普通AQ蒸煮后黑液中殘堿含量為9.9g／L，改性AQ黑液中殘堿的含量比普通AQ高0.6g/L；加入助劑X蒸煮后黑液中殘堿含量為10.2g/L，改性AQ黑液中殘堿的含量較助劑X高0.3g/L。
從以上可以看出，改性AQ無論對
6結(jié)論
6.1在AQ改性過程中，Na2S2O4對AQ的還原能力最強(qiáng)；Na2S2O4還原AQ的最佳條件：80℃、12min、AQ：Na2S2O4：NaOH=l：3：4.5(質(zhì)量比)，轉(zhuǎn)化率達(dá)96.4％。其中NaOH用量對AQ的還原影響最大。
6.2改性AQ對桉木、馬尾松的硫酸鹽法制漿能使?jié){料的得率提高0.8％～1.O％，卡伯值下降,2～3，黑液中的殘堿也有提高。
6.3Y／K值(得率／卡伯值)來表明添加蒸煮助劑后木素脫除程度及纖維素和半纖維素保護(hù)狀況，改性AQ>助齊UX>普通AQ。
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