在四溴雙酚A環(huán)氧樹脂的合成中影響的因素有:反應(yīng)溫度、四溴雙酚A與環(huán)氧氯丙烷配比、四溴雙酚A與氫氧化鈉的配比，選擇A(n(TBA)/n(環(huán)氧氯丙烷))、B((n(TBA)/n(氫氧化鈉))、C(反應(yīng)溫度，℃)三因素三水平設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)如表1。
表1因素水平表
水平 | A | B | C |
n(TBA)︰ n(環(huán)氧氯丙烷) | n(TBA)︰ n(NaoH) | 反應(yīng)溫度/℃ | |
1 | 1︰6 | 1︰1 | 65 |
2 | 1︰7 | 1︰2 | 70 |
3 | 1︰8 | 1︰3 | 75 |
表2實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表
A | B | C | 產(chǎn)率% | |
1 | 1 | 1 | 1 | 92.1 |
2 | 1 | 2 | 2 | 94.1 |
3 | 1 | 3 | 3 | 98.3 |
4 | 2 | 1 | 3 | 96.5 |
5 | 2 | 2 | 1 | 97.2 |
6 | 2 | 3 | 2 | 98.3 |
7 | 3 | 1 | 2 | 97.6 |
8 | 3 | 2 | 3 | 98.8 |
9 | 3 | 3 | 1 | 96.5 |
表3數(shù)據(jù)分析結(jié)果表
A | B | C | |
Ⅰ | 284.5 | 286.2 | 285.8 |
Ⅱ | 292.0 | 290.1 | 290.0 |
Ⅲ | 292.9 | 293.1 | 293.6 |
Ⅰ/3 | 94.8 | 95.4 | 95.3 |
Ⅱ/3 | 97.3 | 96.7 | 96.7 |
Ⅲ/3 | 97.6 | 97.7 | 97.9 |
R③ | 2.8 | 2.3 | 2.6 |
優(yōu)化條件 | A3 | B3 | C3 |
由以上正交試驗(yàn)結(jié)果可知，影響TBA合成的三因素的顯著性依次為A＞C＞B，優(yōu)化條件為A3B3C3，即TBA合成的最佳工藝條件為:四溴雙酚A與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1:8，當(dāng)氫氧化鈉與四溴雙酚A的摩爾比為1:3，反應(yīng)溫度為75℃，通過驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)合成的四溴雙酚A環(huán)氧樹脂分子量較低、樹脂顏色淺、親水性好，適合水性環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑的制備。反應(yīng)得到的樹脂流動(dòng)性最好，最適合乳液的制備。
2·3水性固化劑合成的影響因素
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