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亞麻纖維是高檔服裝面料的原料。但由于亞麻纖維的斷裂延伸率很小，易起折皺，以往的麻織物的防皺整理，主要使用N-羥甲基化合物作為整理劑，但在加工和服用過程中有游離的甲醛釋放。因此，降低織物的甲醛釋放量或采用無甲醛類防皺整理劑，一直是人們研究的熱點(diǎn)，也是免燙整理的發(fā)展方向。20世紀(jì)60年代初，Hagliarde和Sippee首次提出采用多元羧酸作為無醛整理劑，目前國內(nèi)外在眾多的多元羧酸整理劑的研究中，人們的注意力主要集中在以丁烷四羧酸(BTCA)、檸檬酸(CA)和馬來酸(MA)為代表的小分子多元羧酸上。其中以BTCA整理效果最好。如經(jīng)BTCA整理后的棉織物DP等級、白度、耐洗性、強(qiáng)力保留率都令人滿意，某些指標(biāo)甚至超過2D樹脂，完全可以代替2D樹脂，只是價格太高，約為2D樹脂的10倍，使其在工業(yè)上的大規(guī)模生產(chǎn)受到限制。而其他多元羧酸整理效果又不甚滿意如CA整理后的織物泛黃和色變較顯著，耐水洗牢度較差、強(qiáng)力下降顯著等[1]。

我國對亞麻織物的無醛免燙整理研究較少，而開發(fā)和應(yīng)用無甲醛整理劑是提高亞麻織物附加值與市場競爭力的必由之路。本文介紹的是利用馬來酸肝(MA)與檸檬酸(CA)的分解產(chǎn)物(依康酸、檸康酸、烏頭酸)發(fā)生聚合反應(yīng)，生成聚多元羧酸并將其應(yīng)用于麻織物防皺整理。并對聚多元羧酸與纖維素分子酯化反應(yīng)即防皺整理的工藝的影響因素進(jìn)行探討，使得聚多元羧酸成為無甲醛防皺整理劑，從而解決了以羥甲基酰胺類化合物，如2D、DMEU等甲醛釋放問題，同時由于馬來酸酐和檸檬酸價格較低，也解決BTCA價格昂貴的不足，和經(jīng)CA處理后織物容易泛黃的難點(diǎn)，所以本課題有一定的實(shí)際應(yīng)

用價值。

1實(shí)驗(yàn)部分

1·1合成反應(yīng)方程式[2]

1·2實(shí)驗(yàn)器材

B9O-D型強(qiáng)力電動攪拌器;SHZ-D(III)循環(huán)水式真空泵;DSBD-l型數(shù)字白度儀;PHS-25C數(shù)字式pH計;YG541-A型織物折皺彈性儀;YG(B)026D-250<

注:括號中數(shù)字代表亞麻織物經(jīng)防皺整理劑整理后的增加值

2·2對最佳合成實(shí)驗(yàn)的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

為對4號樣品的防皺性能進(jìn)行驗(yàn)證，設(shè)計實(shí)驗(yàn)的工藝參數(shù)如下:

工藝配方:

CA:21.4g

MA:l9.2g

反應(yīng)溫度:120℃

反應(yīng)時間:3h

引發(fā)劑用量:0.5%

單體摩爾比:1:2

浴比:1:25

在與4號樣品整理工藝流程相同的條件下進(jìn)行性能測試，結(jié)果折皺回復(fù)角為149.1°，提高的百分比為54.6%;白度為60.6%，提高的百分比為2.6%。基本與預(yù)期的效果相符，因此，借助于正交實(shí)驗(yàn)找出了合成整理劑的最佳合成條件，正如配方所示，按照此種配比進(jìn)行合成，來為以后的防皺整理最佳工藝實(shí)驗(yàn)生產(chǎn)出一定的防皺整理劑。

2·3整理后亞麻織物強(qiáng)力的測試

防皺整理劑的性能除防皺性和白度外，另外一個重要性能指標(biāo)就是強(qiáng)力

討論:通過對圖1和圖2的比較，圖2所代表的產(chǎn)品的紅外光譜圖中，有羧基的吸收峰(1690-1650)，而且沒有雙鍵的吸收峰，但是，從圖1中可以看到雙鍵的吸收峰(1630左右)，酸酐的特征峰(1857.23和1784.13)，說明反應(yīng)單體發(fā)生了聚合反應(yīng)[6]。反應(yīng)生成了我們預(yù)想的多元羧酸(PMA/CA)，可以通過共價交鏈達(dá)到亞麻織物防皺整理的目的。

2·5防皺整理工藝條件正交實(shí)驗(yàn)

以所選取的16%整理劑為基準(zhǔn)，進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，得出最佳工藝條件。本實(shí)驗(yàn)采用四因素三水平b(34)正交實(shí)驗(yàn)(表5)，其結(jié)果見表6所示

表5防皺整理工藝正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

注:正交實(shí)驗(yàn)是采用65×65mm純亞麻布，浸整理液3min、浴比為1:25，軋液率為95%;后處理為經(jīng)25℃水洗5min，自然晾干之后測定織物的防皺性能指標(biāo)。

表6防皺整理工藝正交實(shí)驗(yàn)及數(shù)據(jù)分析

討論:從表6可以看出:催化劑用量、焙烘溫度、焙烘時間、預(yù)烘溫度對防皺性及白度有重要影響。現(xiàn)分述如下:

(1)催化劑用量的影響

從圖3可知:隨催化劑用量的增加，能加速多元羧酸整理劑與纖維發(fā)生酯化交聯(lián)反應(yīng)，提高織物的免燙性，所測的回復(fù)角較高，它對折皺回復(fù)角和白度值的極差分別R=14.2;R=2.9，相對來說較大，也就是對二者的影響較大，考慮到成本等因素，用量在8%左右。

(2)

(1)配方:

整理液:10%(體積百分比)

催化劑(NaH2PO2·H2O):8%

平平加0:0.1%

純亞麻布:65×65mm

浴比:1:25

(2)工藝流程:浸整理液(3min)→二浸二軋(軋余率為95%)→預(yù)烘(90℃，2min)→焙烘(175℃，2min)→水洗(25℃，5min)→測試(WRA，白度)得數(shù)據(jù)如表7所示

2·6·2三乙醇胺用量對織物折皺回復(fù)角和白度性能的影響(見表8所示)

討論:表7數(shù)據(jù)表明:pH值為1.7時，高聚多元羧酸整理亞麻織物，在高溫焙烘時首先形成酸酐五元環(huán)中間體，然后與纖維素大分子上羥基形成醚鍵，在pH值1.7以下，聚多元羧酸易形成酸酐，與纖維素交聯(lián)較高，故折皺回復(fù)角較高，pH值大時，羧酸電離-COO-陰離子增加，生成五元環(huán)酸酐的量減少，與纖維素的醚化反應(yīng)減少，所以織物回復(fù)角較低。但太高對麻纖維損傷加重，故pH值為1·7左右為佳心[8]。

表7pH值對織物折皺回復(fù)角的影響

注:原殘液pH值為1.7

表8三乙醇胺用量對織物性能的影響

注:工藝配方及工藝流程與2·6·1的實(shí)驗(yàn)條件相同。(三乙醇胺用量是相對于整理液的體積百分比而言)

討論:從表8可知；隨三乙醇胺用量的增加，織物的白度增加，織物的折皺回復(fù)角卻呈下降趨勢。這是因?yàn)殡m然三乙醇胺對亞麻纖維有溶脹作用，有利于整理劑向纖維組織內(nèi)部擴(kuò)散和滲透，但由于亞麻纖維的揚(yáng)氏模量較高，當(dāng)纖維充分溶脹時，由于過于松弛，無法回到原來狀態(tài)，致使回復(fù)性下

反應(yīng)溫度:120℃

反應(yīng)時間:3h

引發(fā)劑用量:0.5%(過硫酸鉀)

(2)聚多元羧酸(PMA/CA)防皺整理的最佳工藝為:

配方；整理液用量:16%(體積百分比)

催化劑(NaH2PO2·H2O)用量:8%(質(zhì)量百分比)

平平加0；0·1%(質(zhì)量百分比)

pH值:1·7左右

三乙醇胺:1%(體積百分比)

浴比；1:25

工藝流程:浸漬整理液(3min)→二浸二軋(軋余率為95%)→預(yù)烘(90℃，2min)→焙烘(175℃，2min)→水洗（25℃，5min）→自然晾干

(3)經(jīng)防皺整理劑(PMA/CA)整理后的亞麻織物的防皺性明顯增強(qiáng)，折皺回復(fù)角可達(dá)151.6°而且對織物白度和強(qiáng)力的影響很小，通過相同條件下與纖維素酶比較，要比經(jīng)纖維索酶處理的織物效果好，所以本產(chǎn)品具有一定的研究和實(shí)用價值，本次實(shí)驗(yàn)雖然取得了一定的成果，但尚有許多末解決的問題，如合成整理劑的產(chǎn)率、借助于微觀測試手段對產(chǎn)品的化學(xué)組成的確定、產(chǎn)品性能指標(biāo)的測試與分析，以及其它的微觀測試等還有待于我們進(jìn)一步研究與探討。

4參考文獻(xiàn)

[1]曹萬里·多元梭酸無甲醛防皺整理面臨的問題與對策[J]·印染助劑，2001(2)；1-2

[2]XIAOHONGGUANDCHARIESQYANG(DepartmentofTextiles,MerchandesingandInteriors,TheUniversityofGeorgia,Athens,Georgia30602,USA)FTIRspectroscopystudyof