本文研究了納米ZnO與拒水拒油整理劑之間的協(xié)同作用，以高速攪拌作為輔助手段，通過偶聯(lián)劑來增加納米ZnO粒子與拒水拒油整理劑間的配伍性，有效防止納米ZnO粒子間的團聚，使其穩(wěn)定均勻的把納米ZnO分散在拒水拒油整理劑中，通過拒水拒油性能的測試優(yōu)化出最優(yōu)工藝，借助拒水拒油的
作用來防止細菌的粘附，從而進一步提高織物的抗菌性能。
1納米氧化鋅的特性及抗菌機理
納米氧化鋅粉體難溶于水，無味、無毒、質(zhì)地細膩，其粒徑約為30-100nm，粒子形狀為粒柱形，納米氧化鋅由于其顆粒尺寸的微細化，比表面積急劇增大，產(chǎn)生了與普通氧化鋅不同的界面效應(yīng)和小尺寸效應(yīng)，具有顆粒小、表面活性強、分散性好等特性，具有較高的安全性，對廣譜范圍的細菌、霉菌具有優(yōu)良的阻繁和殺滅功能。這些特殊性質(zhì)賦予其成為良好的抗菌材料。
納米氧化鋅的抗菌機理可能有兩種途徑，第一種是光催化抗菌機理，即納米氧化鋅在陽光，尤其是紫外線的照射下，在水和空氣中能自行釋放自由電子(e-)，同時留下了帶正電的空穴(h+)，h+可以激發(fā)空氣產(chǎn)生活性氧[(0)]，微生物與(0)發(fā)生氧化反應(yīng)而致死。第二種是金屬離子溶出抗菌機理，即游離出來的鋅離子接觸細菌體時，與酶蛋白結(jié)合使其失去活性而將細菌殺死。有充分實驗證明納米氧化鋅的抗菌機理應(yīng)該是兩種機理共同作用的結(jié)果[1]。
2偶聯(lián)劑的偶聯(lián)機理
由于納米ZnO的表面能比較高，而拒水拒油整理劑的表面能比較低，兩者相互混合時，會發(fā)生所謂的"水和油"的現(xiàn)象，因此采用偶聯(lián)劑在納米ZnO與拒水拒油整理劑之間起到架橋的作用。本試驗采用硅烷偶聯(lián)劑，其是在一個分子中兼有對無機物具有反應(yīng)性的基團(主要是硅氧烷基)和對有機物具有反應(yīng)性或相容性的基團(有機官能團)的化合物[2]，一般用下面的結(jié)構(gòu)式表示:
Y-R-Si≡(OR)3
式中，Y為有機官能團;SiOR為硅氧烷基。
主要機理為偶聯(lián)劑的親水基團能與納米ZnO粒子表面的羥基結(jié)
3實驗部分
3·1試劑和儀器
納米ZnO粉體、偶聯(lián)劑(自制)、交聯(lián)劑(自制)、整理劑FK-510、異丙醇、氯化鎂。
實驗室高剪切分散乳化機FA25型、接觸角測試儀JY-82、透氣儀YG461型。
3·2納米整理工藝
在納米抗菌拒水拒油整理過程中，納米氧化鋅在整理劑中的分散穩(wěn)定性是關(guān)鍵，本實驗在高速攪拌的物理分散下，加入偶聯(lián)劑有效的把納米ZnO和整理劑連接起來，并通過交聯(lián)劑使其很好的與纖維結(jié)合。
3·2·1整理液的制備工藝
納米ZnO+水(高速攪拌2Omin)→加入偶聯(lián)劑(高速攪拌3Omin)→加入拒水拒油整理劑(普通攪拌10min)→加入交聯(lián)劑、氯化鎂、異丙醇(普通攪拌30min)→納米整理劑.
3·2·2織物整理工藝
織物在整理劑中浸漬10min
3·2·2織物整理工藝
織物在整理液中浸漬10分鐘→浸軋(軋液率85%)→預(yù)烘(80℃,3分鐘)→焙烘(140℃,3分鐘)。
3·3工藝優(yōu)化
由于影響整理劑的因素很多，因此采用三水平三因素的正交實驗，通過極差分析進行工藝優(yōu)化。
3·4性能測試
(1)拒水拒油性:拒油性采用AATCCl18-1992標準。采用測接觸角的方法測拒水性。測試方法是用針管吸取一定量水滴到織物表面，然后用接觸角測試儀測出水滴與織物的接觸角，角度越
(2)抗菌性:將試樣和對照織物(未經(jīng)抗菌整理的織物)分別放于三角燒瓶中接種大腸桿菌。接種后將對照織物上的細菌立即洗滌并測定細菌數(shù)量，將試樣恒溫培養(yǎng)后洗滌細菌并測定細菌數(shù)量，然后計算出試樣的細菌減少率。
(3)耐久性:為了測試拒水拒油及抗菌效果的耐久性，實驗將整理后的織物洗滌5次，再測試其拒水拒油及抗菌效果。洗滌工藝條件:標準洗滌劑2g/L,浴比為1:50，溫度:40℃，時間:lOmin。
(4)透氣性:根據(jù)GB12799-91的標準，取原布及用最優(yōu)工藝整理后的布樣，在YG461織物透氣儀上進行測試(布樣大小為lOcm×lOcm)。
4結(jié)果與討論
4·1正交試驗結(jié)果
根據(jù)極差分析法可知，影響拒水拒油的主次要因子次序為:拒水拒油整理劑用量＞硅烷偶聯(lián)劑用量＞納米ZnO用量。依次做各因素對接觸角影響曲線。
表1正交實驗表
實驗號 | 納米ZnO用量g/L | 硅烷偶聯(lián)劑用量% | 拒水拒油整理劑用量g/L | 接觸角(°) | 拒油等級(級) |
1 | 2 | 2 | 20 | 148 | 5 |
2 | 2 | 5 | 35 | 155 | 5 |
3 | 2 | 10 | 60 | 155 | 5 |
4 | 4 | 2 | 35 | 160 | 5 |
5 | 4 | 5 | 60 | 157 | 5 |
6 | 4 | 10 | 20 | 143 | 4 |
7 | 8 | 2 | 60 | 165 | 6 |
8 | 8 | 5 | 20 | 152 | 4 |
9 | 8 | 10 | 35 | 155 | 5 |
水平1 | 458 | 473 | 443 | - | - |
水平2 | 460 | 464 | 470 | - | - |
水平3 | 472 | 453 | 477 | - | - |
極差 | 14 | 29 | 34 | - | - |
從圖1中可以看出隨著整理劑用量的增加，織物與水的接觸角增大，拒水性能顯著增強，符合一般規(guī)律。
從圖2中可以看出，隨著偶聯(lián)劑用量的增加，織物與水的接觸角變小，說明偶聯(lián)劑的用量的增加會使得整理劑的拒水性能下降。分析認為，這和硅烷類偶聯(lián)劑的作用機理有關(guān)，在整理劑中處于最外側(cè)的硅烷類偶聯(lián)劑單分子層[4]，水解生成硅醇，然后與納米ZnO表面的羥基之間產(chǎn)生牢固鍵合作用，最終使ZnO表面被硅烷偶聯(lián)劑牢牢地包覆。隨著偶聯(lián)劑用量的增加，逐步形成多分子層，使硅烷偶聯(lián)劑在水中水解形成大量的醇羥基，而醇羥基的親水性，會抵消拒水拒
從圖3中可以看出隨著納米粉用量的增加，接觸角沒有明顯的變化，由此可以得出納米粉并不是影響拒水拒油性能的主要因素。但考慮到納米粉有提高粗糙因子的作用，分析認為以8g/L為宜。
綜上所述，得出的拒水拒油性能最優(yōu)工藝是：整理劑用量為60g/L，偶聯(lián)劑用量為2%，納米ZnO的用量為8g/L。
4·2抗菌及抗菌持久性測試結(jié)果
在上述優(yōu)化工藝的基礎(chǔ)上，進一步測定其抗菌性能。研究發(fā)現(xiàn)，未經(jīng)整理的對照試樣不具備抗菌性能，培養(yǎng)皿上的菌落數(shù)多不可計，而經(jīng)過納米ZnO整理的織物抗菌性極佳，培養(yǎng)皿上沒有細菌生長，證明納米ZnO具有良好的抗菌性能。
表2抗菌及抗菌耐久性實驗結(jié)果
空白 | 納米ZnO | 納米ZnO+整理劑 | 洗滌后 | |
菌落數(shù)(個) | 多不可計 | 9 | 0 | 0 |
從表2中可以看出，整理過的織物經(jīng)洗滌后抗菌性依然很好，仍無細菌生長，證明納米ZnO的抗菌效果具有持久性。
4·3透氣性的變化
由GB12799-91測試方法測得的結(jié)果見表3。
表3透氣性試驗結(jié)果
原布 | 處理后布樣 | 處理后洗滌布樣 | |
透氣量Q/(L/m·s) | 186 | 171.5 | 173.1 |
由表3可知，經(jīng)納米整理劑整理后透氣性變化不大，因此不會影響織物的服用舒適性。
5結(jié)論
(1)通過高速攪拌和偶聯(lián)劑的雙重作用把納米氧化鋅均勻地分散到整理劑中，制備出納米整理劑，并用正交試驗優(yōu)化工藝結(jié)果為:偶聯(lián)劑用量為2%，整理劑用量為60g/L，納米ZnO的用量為8g/L;
(2)用此納米整理劑處理織物后，具有優(yōu)異的拒水拒油性能和抗菌性能，持久性強，透氣性影響不大，基本不影響織物的服用舒適性。
6參考文獻
[1]李群陳水林姜萬超,納米ZnO的制備與納米功能紡織品的開發(fā)(下)[J]染整技術(shù),2003，25(5)；16-17
[2]李光亮，有機硅高分子化學[M]北京，科學出版社，1999
[3]周寧琳，有機硅聚合物導(dǎo)論[M]北京，科學出版社，2000
[4]E.P.普魯特
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