張家喜 薛國(guó)新 周小芳 蒽醌(AQ)作為一種常用蒸煮助劑的主要成分,具有加速木素脫除,又能保護(hù)纖維素和半纖維素的良好性能而使其得到廣泛的應(yīng)用[1]。但AQ不溶于蒸煮液,在蒸煮過程很難均勻地和原料混合,這在一定程度上影響了其性能的發(fā)揮。AQ不溶于蒸煮液,但其還原產(chǎn)物AQ卻能溶于蒸煮液。Laurel E.Falk等人[2]用14C標(biāo)記AQ和木材切片技術(shù)發(fā)現(xiàn)在蒸煮的初始階段AQ主要分布在木片的表面,而堿液已滲透到木片的中心。AQ與木片滲透速度的差異影響了AQ性能的發(fā)揮。而用AQ的還原形式AHQ卻能很快滲透到木片的中心,能進(jìn)一步提高漿料的得率,降低卡伯值。Carola Storgard-Envallc對(duì)高溫下AQ的溶解反應(yīng)進(jìn)行了研究[3],在160℃溫度下,Na2S、葡萄糖、Na2S2O4等能將AQ部分還原,溫度要求太高,在實(shí)際生產(chǎn)意義不大。本研究的目的就是尋找一種適宜的還原劑能在較低的溫度(60~100℃)將AQ還原,并用于生產(chǎn)。研究結(jié)果表明Na2S2O4在較低溫度下對(duì)AQ表現(xiàn)出了優(yōu)良的還原性能,改性后的AQ在硫酸鹽法制漿中更能發(fā)揮AQ加速木素脫除、保護(hù)碳水化合物的效果。
1 實(shí)驗(yàn)方法
將反應(yīng)物按一定的比例放入100mL不銹鋼蒸煮器反應(yīng)一定時(shí)間后取出,用3G的玻砂坩鍋過濾,1mol的硫酸洗滌,用蒸餾水洗至中性,烘干稱重[4]。
2 實(shí)驗(yàn)原料及設(shè)備
2.1 AO還原實(shí)驗(yàn)藥品及設(shè)備
2.1.1 主要實(shí)驗(yàn)藥品
Na2S204(90%)(保險(xiǎn)粉):上海聯(lián)試化學(xué)有限公司
蒽醌、助劑X:江蘇常州正大超細(xì)粉體有限公司提供
2.1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備
100mL不銹鋼蒸煮器、SHZ-88臺(tái)式水浴恒溫振蕩器
2.2 蒸煮的原料及設(shè)備
2.2.1 實(shí)驗(yàn)原料
桉木來自廣東某地,木片長(zhǎng)約20~30mm,寬約10~20mm,厚約3mm。
馬尾松來自廣西某地,木片長(zhǎng)約20~30mm,寬約10~20mm,厚約3
2.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備
八罐回轉(zhuǎn)甘油浴蒸煮器,PHS-25型pH計(jì)。
3 葸醌還原的最佳條件
3.1 最佳還原劑的確定
蒽醌的用量為1.0g,在120℃時(shí)比較硫化鈉、葡萄糖、保險(xiǎn)粉對(duì)AQ的還原能力,找出最佳還原劑.可以看出,在硫化鈉、葡萄糖、保險(xiǎn)粉這三種還原劑中,保險(xiǎn)粉的還原能力最強(qiáng),遠(yuǎn)高于硫化鈉和葡萄糖,因此保險(xiǎn)粉最適宜作AQ的還原齊U。
3.2 最佳還原條件的確定
改變溫度、時(shí)間、Na2S2O4和NaOH用量,確定AQ還原的最佳條件,可以看出Na2S2O4還原AQ的最佳條件:溫度80℃、時(shí)間120min、AQ:Na2S2O4:NaOH=1∶3∶4.5(質(zhì)量比),轉(zhuǎn)化率最高(96.4%)。在這四個(gè)因素中,NaOH用量影響最大,時(shí)間影響較小,在20min時(shí)已達(dá)64.1%。由于Na2S2O4在高溫堿性條件下易發(fā)生歧化反應(yīng):2S2O42-+H2O=S2O32-+2HSO3-故溫度太高AQ還原的轉(zhuǎn)化率反而下降。
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