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楊靜新,董玲，丁麗萍，孫小著(南通大學(xué)，江蘇，南通 226007) [摘要]：本文探討了竹/棉混紡織物的冷軋堆前處理和冷軋堆染色工藝，用中心旋轉(zhuǎn)法設(shè)計(jì)試驗(yàn)，用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法優(yōu)化出工藝條件，加工產(chǎn)品質(zhì)量良好。冷軋堆前處理和染色工藝能耗低，生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境污染小，適合小批量多品種的生產(chǎn)。[關(guān)鍵詞]：竹/棉混紡織物 冷軋堆前處理 冷軋堆染色 中心旋轉(zhuǎn)法1. 前言 竹纖維是利用我國廣泛生產(chǎn)的竹子為原料，經(jīng)特殊的高科技工藝處理制得的再生纖維素纖維 [1]，由于竹子是可以降解的，對(duì)環(huán)境沒有污染，故被稱為環(huán)保型纖維。竹纖維橫截面形狀與粘膠相近，天然中空，截面內(nèi)呈多孔狀，所以竹纖維及其與棉混紡面料制成的各種服裝有許多優(yōu)良的特性。如吸濕，導(dǎo)濕，透氣性強(qiáng)，染色性好，色澤鮮艷，手感柔軟，滑爽,懸垂性好，還具有較強(qiáng)的抗菌防臭功能。竹纖維屬于再生纖維，強(qiáng)度比棉纖維低得多，因此，在制定染整加工工藝時(shí)，要充分考慮竹棉混紡織物產(chǎn)品特點(diǎn)。 堿氧一步法冷軋堆前處理工藝，對(duì)織物強(qiáng)力損傷較小，非常適用于含強(qiáng)力較低的竹纖維織物的染整。冷軋堆染色技術(shù)具有工藝簡(jiǎn)單可靠，基建投資費(fèi)用低，活性染料固色率高等優(yōu)點(diǎn)。另外，冷軋堆前處理和染色工藝的生產(chǎn)流程短，能源消耗低，用水量少，而且還能有效地克服采用傳統(tǒng)加工時(shí)易出現(xiàn)的折皺，提高了正品率。 中心旋轉(zhuǎn)法[2]使實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)具有可旋轉(zhuǎn)性，能從少量實(shí)驗(yàn)次數(shù)中得到最大的信息，并能通過數(shù)理統(tǒng)計(jì)法,檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可信度。憑借計(jì)算機(jī)繪制二維恒值圖，優(yōu)化出最佳工藝條件的某個(gè)區(qū)域。本次實(shí)驗(yàn)先對(duì)竹/棉混紡織物采用冷軋堆法進(jìn)行退煮漂一步法前處理，再用冷軋堆法對(duì)半制品進(jìn)行染色，分別采用中心旋轉(zhuǎn)法優(yōu)化出最佳工藝條件，加工產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到一等品要求。2. 試驗(yàn)2.1 織物規(guī)格 14.8×14.8 511.5×346 竹/棉（70/30）混紡織物2. 2 主要化學(xué)品 作者簡(jiǎn)介：楊靜新（1

947—），男，江蘇海門人，教授，碩士，主要從事紡織品練漂、后整理和新型紡織化學(xué)品的研究。 精練劑DF-61、穩(wěn)定劑DF-71、滲透劑JFC、雙氧水、氫氧化鈉、水玻璃、雷馬素艷紅3BS、雷馬素黃3BS、雷馬素藍(lán)RR 都是工業(yè)品等級(jí)。2.3 試驗(yàn)設(shè)計(jì) 用中心旋轉(zhuǎn)法設(shè)計(jì)三個(gè)變量，五個(gè)水平值的20個(gè)實(shí)驗(yàn)[2]， 三個(gè)變量的編碼值和真實(shí)值如表1所示。表1 變量的編碼值和真實(shí)值

編碼值	真實(shí)值
前處理	染色
X1 [NaOH] （g/L）	X2 [H2O2] （g/L）	X3 [穩(wěn)定劑] （g/L）	X4 水玻璃(g/L)	X5 [NaOH] (g/L)	X6 時(shí)間 (h)
+1.682	46.82	20.728	16.728	81.82	11.364	13.364
+1	40	18	14	75	10	12
0	30	14	10	65	8	10
-1	20	10	6	55	6	8
-1.682	13.18	7.272	3.272	48.18	4.636	6.636

2. 4 冷軋堆前處理工藝 坯布二浸二軋浸軋工作液（帶液率為80~90%）→打卷堆置（30±1°C，20小時(shí)）→熱水洗→冷水洗→烘干 工作液處方如下： 氫氧化鈉 X1 g/L 雙氧水（100%） X2 g/L 穩(wěn)定劑 DF-71 X3 g/L 精練劑DF-61 8 g/L 滲透劑JFC 2 g/L2.5 冷軋堆染色工藝 前處理半制品一浸一軋工作液（帶液率為85%~95%）→打卷堆置（30±1°C， X6小時(shí)）→冷水洗→熱水洗→皂煮（洗

滌劑3g/L，95°C ，10min）→熱水洗→冷水洗→烘干 工作液處方如下： 水玻璃 X4 g/L 氫氧化鈉 X5 g/L雷馬素染料10 g/L 2.6 測(cè)試 白度的測(cè)試：用WS-SD d/o 色度白度儀測(cè)定織物的反射率。強(qiáng)力的測(cè)定：用YG026C型電子織物強(qiáng)力機(jī)測(cè)定織物的緯向強(qiáng)力。 毛細(xì)管效應(yīng)（簡(jiǎn)稱毛效）的測(cè)定：用毛細(xì)管效應(yīng)的方法測(cè)定織物的毛效。 K/S值：用Gretag Macbeth COLOR-EYE 3100測(cè)配色系統(tǒng)測(cè)定。 耐洗色牢度：按GB/T3921-97試驗(yàn)1方法3，在GYROWASH4/5水洗/干洗色牢度機(jī)上測(cè)定后評(píng)級(jí)。3. 數(shù)據(jù)處理表 2實(shí)驗(yàn)結(jié)果和預(yù)測(cè)值

序號(hào)	反射率（%）	毛效（cm/30min）	斷裂強(qiáng)度（N）	K/S值
真實(shí)值	預(yù)測(cè)值	真實(shí)值	預(yù)測(cè)值	真實(shí)值	預(yù)測(cè)值	真實(shí)值	預(yù)測(cè)值
1	73.85	73.65	10.25	10.50	333.50	366.69	1 8.775	19.10
2	76.01	76.29	12.10	12.14	364.50	348.58	20.751	20.98
3	75.53	74.87	10.30	10.20	356.70	352.93	16.745	17.71
4	77.09	76.33	11.35	11.90	245.75	275.92	17.775	18.68
5	73.17	73.07	11.10	11.08	305.45	300.61	17.740	17.85
6	75.86	75.66	10.40	11.03	277.80	344.70	18.854	18.90
7	74.65	73.50	10.30	10.79	307.80	311.24	16.376	17.17
8	75.57	74.90	10.50	10.79	304.30	296.44	16.620	17.31
9	72.49	73.35	9.60	9.49	372.15	317.79	20.334	19.53
10	76.34	76.75	11.50	10.87	312.30	290.11	21.842	21.22
11	74.13	73.87	11.25	10.98	335.35	350.40	20.989	21.06
12	72.74	74.26	11.00	10.53	308.20	298.33	20.065	18.56
13	75.58	75.98	12.20	12.02	373.40	359.75	17.566	16.62
14	73.45	74.31	12.15	11.58	343.40	321.43	14.889	14.41
15	74.58	74.23	8.10	8.54	283.55	295.61	20.846	20.30
16	74.79	74.23	8.85	8.54	296.35	295.61	20.020	20.30
17	74.01	74.23	7.9	8.54	286.70	295.61	19.673	20.30
18	74.71	74.23	8.80	8.54	272.60	295.61	19.845	20.30
19	74.39	74.23	8.10	8.54	258.60	295.61	20.703	20.30
20	73.20	74.23	9.35	8.54	305.00	295.61	20.471	20.30

中心旋轉(zhuǎn)法的三個(gè)變量的二次回歸方程的一般形式[2]是： 式中：y表示實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)值 b表示回歸系數(shù) x表示變量 根據(jù)表2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，按照B[2] 的計(jì)算公式進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，所求的回歸系數(shù)及顯著性檢驗(yàn)結(jié)果見表3。表3 回歸系數(shù)和F檢驗(yàn) <

系數(shù)	反射率（%）	毛效（cm/30min）	斷裂強(qiáng)度（N）	K/S值
b0	74.22762	8.53555	283.7675	20.2962
b1	1.01096	0.40977	－15.5073	0.50531
b2	0.11804	－0.13331	－8.2283	－0.74386
b3	－0.49888	－ 0.13065	－11.3913	－0.65603
b12	－0.29625	1.25000	－14.725	－0.227
b13	－1.37501	－0.42500	6.09999	－0.20599
b23	－0.19625	1.19209	15.55	0.17600
b11	0.28920	0.58006	14.2235	2.78460
b22	－5.73666	0.78340	6.99161	－0.17054
b33	0.32456	1.15472	－1.69100
F1	3.47	1.28	5.45	6.47
F2	6.86	11.14	8.01	28.65
可信度（%）	97.5	99	97.5	99

表3方差的檢驗(yàn)結(jié)果表明，各參數(shù)的回歸方程的可信度都在97.5%以上。表2的預(yù)測(cè)值是根據(jù)表3中的回歸系數(shù)值所確定的回歸方程求出的，與所對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)值相比，兩者的值都比較接近。這說明二次回歸方程與實(shí)際情況擬合得很好，可以用來預(yù)測(cè)白度、毛效、斷裂強(qiáng)度的值及K/S值，并進(jìn)一步用來優(yōu)化工藝。4. 結(jié)果與討論4.1 冷軋堆前處理工藝條件的優(yōu)化 前處理半制品的白度、毛細(xì)管效應(yīng)、斷裂強(qiáng)度是衡量半制品質(zhì)量的重要參數(shù)。坯布經(jīng)過前處理以后，織物的反射率一般要大于70%，毛細(xì)管效應(yīng)在8cm/30min以上，以利于染色加工；斷裂強(qiáng)度損傷小于20%，確?？椢锏膬?nèi)在質(zhì)量達(dá)到一等品的要求。圖1是反射率二維等值圖，圖2是毛效二維等值圖，圖3是斷裂強(qiáng)度二維等值圖。4.1.1 雙氧水濃度的影響 在短流程前處理工藝中，漂白劑一般都用雙氧水。由于雙氧水去雜能力強(qiáng)，最終分解產(chǎn)物為水和氧氣，不腐蝕設(shè)備，這些都使雙氧水成為冷軋堆短流程前

處理首選漂白劑。 比較圖1~圖3中雙氧水的濃度為14g/L的（b）圖與雙氧水的濃度為10g/L的（a）圖時(shí)，發(fā)現(xiàn)雙氧水濃度較大時(shí)，織物反射率的值有所增大，毛細(xì)管效應(yīng)能增加1cm以上，但斷裂強(qiáng)度值變小。在冷軋堆前處理中，雙氧水在堿性條件下電離成HOO－ ，與色素反應(yīng)，提高織物白度。雙氧水濃度較大時(shí)，電離成HOO－的濃度一般也大，織物白度必然也增大。雙氧水在堿性條件下的化學(xué)反應(yīng)很復(fù)雜，產(chǎn)生了一部分HOO·等自由基，HOO·等自由基除了與色素反應(yīng)外，也能使?jié){料降解，有利于漿料去除，故毛細(xì)管效應(yīng)增加較明顯；HOO·等自由基還能使纖維素大分子降解，使織物強(qiáng)度下降。綜合以上因素分析，既要滿足織物白度的要求，又不會(huì)使織物斷裂強(qiáng)度損失很多，將雙氧水的濃度范圍確定為10~14g/L。4.1.2 燒堿濃度的影響 從圖1中可以明顯看出，隨著燒堿濃度的增加，織物的反射率增加。在堿氧一浴前處理工藝中，通常認(rèn)為HOO－是進(jìn)行漂白的主要成分[3] 。而燒堿是雙氧水的活化劑，H2O2≒H＋+ HOO－。燒堿的加入有利于反應(yīng)向右進(jìn)行，從而產(chǎn)生更多的過氧化氫陰離子HOO－。所以隨著燒堿濃度的增加，織物的白度也逐漸增加。 圖3的斷裂強(qiáng)度二維等值圖中曲線是橢圓，有一個(gè)最小值的區(qū)域。燒堿濃度增加時(shí)，斷裂強(qiáng)度值一般都減小，這是因?yàn)樵趬A性條件下雙氧水分解出自由基量增多，產(chǎn)生的氧化纖維素量也多，所以，纖維強(qiáng)力損傷較大。在雙氧水濃度為較低的10g/L時(shí)（圖3的a），燒堿濃度較高時(shí)，斷裂強(qiáng)度卻是增加的。在堿性條件下，有利于雙氧水電離成HOO－，由于雙氧水濃度低，分解出的自由基量相對(duì)少，產(chǎn)生的氧化纖維素量也少，纖維損傷較小。但織物的白度也較低。圖2中曲線表明，隨著燒堿濃度的增加，毛效也隨之相應(yīng)增加。燒堿濃度高，有利于棉蠟、果膠物質(zhì)、漿料等雜質(zhì)去除，織物的毛效必然得到提高。但是竹/棉混紡

織物的耐堿性較差，提高燒堿濃度，會(huì)使織物的斷裂強(qiáng)度受損增加。所以應(yīng)該恰當(dāng)?shù)倪x擇燒堿濃度，兼顧白度、毛效和斷裂強(qiáng)度三者性能指標(biāo)值，冷軋堆工作液中燒堿濃度范圍確定為30~40g/L。4.1.3 穩(wěn)定劑濃度的影響穩(wěn)定劑DF-71主要有ATMP（有機(jī)膦）、葡萄糖酸鈉及水解聚丙烯酰胺等組成，對(duì)銅、鐵等重金屬離子具有較強(qiáng)的吸附能力和螯合能力，減少重金屬離子對(duì)雙氧水溶液的催化作用。從圖1~圖3看出，穩(wěn)定劑濃度較小時(shí)，織物的反射率值較大、毛效較高、斷裂強(qiáng)度值也較大。穩(wěn)定劑濃度增大時(shí)，上述三項(xiàng)性能指標(biāo)值都變小。在某一個(gè)較佳穩(wěn)定劑濃度范圍內(nèi)，雙氧水溫和地電離出HOO－，冷軋堆結(jié)束時(shí)，85~90%雙氧水已反應(yīng)了，生產(chǎn)的半制品的綜合性能最好。穩(wěn)定劑濃度增加到一定程度后，對(duì)雙氧水產(chǎn)生了過穩(wěn)定作用，反而抑制了雙氧水的分解，參加反應(yīng)的雙氧水量減少，所以織物的反射率有所下降，毛效也變小。 斷裂強(qiáng)度值變小，其原理有待今后探討。 通過上述分析，將穩(wěn)定劑濃度范圍確定為3~6g/L。

（a） （b）圖1 反射率等值圖（a）雙氧水10g/L （b）雙氧水14g/L（a） （b）圖2 毛效等值圖（a）雙氧水10g/L （b）雙氧水14g/L （a） （b）圖3斷裂強(qiáng)度等值圖（a）雙氧水10g/L （b）雙氧水14g/L4.1.4較佳工藝條件和工廠試驗(yàn) 根據(jù)工廠對(duì)半制品的質(zhì)量要求，綜合考慮織物的白度、毛效和強(qiáng)力。優(yōu)化出冷軋堆的工藝條件為： 氫氧化鈉 30~40g/L 雙氧水（100%）10~14g/L 穩(wěn)定劑 DF-613~6g/L 精練劑DF-618g/L 滲透劑JFC2g/L 溫度30°C時(shí)間20h 工廠實(shí)際采用氫氧化鈉35g/L、100%雙氧水12g/L、穩(wěn)定劑5g/L，其余試劑濃度同上述處方。表4的半制品質(zhì)量表明，斷裂強(qiáng)度超過了原工藝的水平，解決了困擾廠里的斷裂強(qiáng)度下降較多的難題。毛效與反射率與原工藝的半

制品毛效接近，符合生產(chǎn)要求。表10半制品質(zhì)量

項(xiàng)目	坯布	半制品（冷軋堆）	半制品（原工藝）
反射率（%）	59.46	75.63	75.66
毛效（cm/30min）	—	10.1	10.9
斷裂強(qiáng)度（N）	296.7	334.8	247.3

4.2 染色工藝條件的優(yōu)化 本試驗(yàn)用的雷馬素染料，分子結(jié)構(gòu)中含有β-羥乙基砜與一氯均三嗪兩種活性基團(tuán)，染料具有溶解性好，固色率高，擴(kuò)散性能好，勻染性好，反應(yīng)性中等等特點(diǎn)，完全符合了冷軋堆染色對(duì)染料的要求。4.2.1 水玻璃濃度的影響 由圖4中看出，在時(shí)間及燒堿濃度一定的前提下，隨著水玻璃用量的增加，K/S值不斷增加。水玻璃是弱堿，它能維持混合堿劑的pH值，提高冷軋堆染色的均勻性和染料的固著量。水玻璃濃度較低時(shí)，一方面染液中總的電解質(zhì)濃度較低，對(duì)活性染料促染效果下降；另一方面，染液的緩沖性能下降，染料的水解反應(yīng)速率有所增大，因此織物的K/S值不高。但考慮到水玻璃用量過高，會(huì)導(dǎo)致織物手感變硬，確定水玻璃用量為60~70g/L 。4.2.2 燒堿濃度的影響 由圖4中看出，隨著燒堿濃度的增加，K/S值的最大值及最大值

的范圍在不斷減小。pH值高到一定程度后，纖維素陰離子對(duì)氫氧根離子的濃度比值減小，抑制了纖維素陰離子的分解，且染料的直接性也隨pH值增高而降低，這是因?yàn)閜H值增高后纖維素電離程度增加，纖維素羥基離解的數(shù)量增多，對(duì)染料陰離子斥力增加的緣故。提高染液pH值，雖然可以提高染料和纖維素纖維的反應(yīng)速率，但水解速率增加得更快。因此，燒堿濃度的范圍確定為4~6 g/L。4.2.3 時(shí)間的影響 由圖4中看出，最佳的時(shí)間出現(xiàn)在10h附近時(shí)。這是因?yàn)闀r(shí)間太短時(shí)，染料與纖維的固色反應(yīng)進(jìn)行得不充分，尚有較多的未反應(yīng)染料。當(dāng)時(shí)間太長(zhǎng)時(shí)，能與纖維反應(yīng)的未固著的染料量已很少，而已經(jīng)結(jié)合在纖維上的染料斷鍵水解量卻增多，這樣，必然導(dǎo)致K/S值的下降，因此，要合理確定堆置時(shí)間為8~10h。（a） （b）圖4 K/S值等值圖 （a）燒堿5g/L （b）燒堿6g/L）4.2.4 優(yōu)化工藝條件及中試 通過實(shí)驗(yàn)分析獲得，雷馬素活性染料主要優(yōu)化工藝條件為： 水玻璃 60~70g/L燒堿 4~6g/L 時(shí)間 8~10h 根據(jù)上述工藝條件，中試采用工藝條件為：水玻璃65g/L，燒堿5g/L，時(shí)間8h，染料濃度為10g/L。經(jīng)測(cè)定，織物的K/S值為20.869，經(jīng)皂洗牢度的測(cè)試，棉襯布的色差為0.520，竹/棉襯布的色差為0.411，竹/棉染色織物的色差為0.292，皂洗牢度在4~5級(jí)以上，完全符合要求。5. 結(jié)論5.1竹/棉（70/30）混紡織物的冷軋堆前處理的主要工藝條件為：氫氧化鈉 30~40g/L，雙氧水（100%）10~14g/L，穩(wěn)定劑3~6g/L，精練劑DF~61 8g/L，滲透劑JFC 2g/L，溫度30°C，時(shí)間20h左右。半制品的的強(qiáng)力損傷較小，織物反射率大于70%，毛細(xì)管效應(yīng)達(dá)到10cm/30min。5.2竹/棉（70/30）混紡織物的冷軋堆染色的主要工藝條件為：水玻璃60~70g/L，燒堿4~6

g/L，時(shí)間8~10h，織物的K/S值>20，皂洗牢度達(dá)到4級(jí)，勻染性較好。參考文獻(xiàn):[1] 唐昕.符合生態(tài)紡織要求的竹纖維及其產(chǎn)品[J].國際紡織導(dǎo)報(bào)，2003，（3）：21~23.[2] 楊靜新.中心旋轉(zhuǎn)法在染整工藝最優(yōu)化中的應(yīng)用[J].印染，1990，16（4）：39~42，43，44.[3] 王菊生，孫鎧.染整工藝原理（第二冊(cè)）[M].北京：中國紡織出版社，1983，145.