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脫色絮凝劑ＤＦＡ的合成及脫色性能研究1 前言活性、酸性染料以其色澤鮮艷、色譜齊全、牢固度好、水溶性好、使用方便等優(yōu)點(diǎn)近年來(lái)被廣泛用于紡織印染工業(yè),含此類染料的有色廢水也日益增加。由于該類染料有較好的親水性及其復(fù)雜的理化特性,用一般的物化、生化技術(shù)處理難有較好的脫色效果。自20世紀(jì)以來(lái),對(duì)脫色絮凝劑的品種需求越來(lái)越大,國(guó)內(nèi)外都在不斷地研究開(kāi)發(fā)新型、高效、環(huán)保的脫色絮凝劑。目前報(bào)道的高效脫色絮凝劑主要有三大類:聚丙烯酰胺改性型、聚丙烯氰—雙氰胺系列、甲醛—雙氰胺系列。聚丙烯酰胺型價(jià)格較高;聚丙烯氰—雙氰胺系列合成反應(yīng)需在有機(jī)環(huán)境下進(jìn)行,并且絮凝條件苛刻,故從價(jià)格比、性能比、方便性等方面以甲醛—雙氰胺系列最好,近幾年對(duì)此類型報(bào)道也較多。本文以甲醛—雙氰胺類縮聚物為基礎(chǔ),通過(guò)加入氯化銨和一定的鋁鹽催化,控制反應(yīng)條件,制備陽(yáng)離子型高分子絮凝劑ＤＦＡ,表征其分子結(jié)構(gòu),測(cè)定其分子量、電荷密度等性能指標(biāo),研究分子量、電荷密度等對(duì)染料脫色效果的影響。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 合成向裝有電動(dòng)攪拌、水銀溫度計(jì)、冷凝管的四口圓底燒瓶中加入37%甲醛、雙氰胺(ＤＣＤ),攪拌下慢慢升溫,35℃左右緩慢加入適量改性劑氯化銨,待溫度降至一定溫度后,加入氯化鋁,升溫至85～90℃,反應(yīng)2.5ｈ,冷卻至室溫,得無(wú)色、粘稠、透明液體,ｐＨ值約5.4,樣品固含量約為62.8%。將固含量約為25%的樣品溶液加入約2倍體積的丙酮中充分?jǐn)嚢?然后用丙酮充分潤(rùn)洗2遍,用離心法將聚合物分離出來(lái),在一定溫度下抽濾,獲得聚合物固體。2.2 聚合物結(jié)構(gòu)表征用傅立葉紅外光譜儀ＩＦＳ25型儀器測(cè)聚合物的ＩＲ,溴化鉀壓片法對(duì)聚合物進(jìn)行光譜分析。2.3 特性粘度的測(cè)定本實(shí)驗(yàn)以0.04ｍｏｌ/ＬＮａＣｌ溶液作溶劑,在溫度30℃±0.05℃條件下,用外推法求出特性粘數(shù)[η],比

較產(chǎn)物ＤＦＡ及未加鋁鹽的反應(yīng)產(chǎn)物Ｄ-ＮＨ+4-Ｆ的特性粘。2.4 電荷密度ρ的測(cè)定實(shí)驗(yàn)采用聚乙烯醇硫酸酯鉀(十六烷基三甲基溴化銨標(biāo)定酯化度為75.6%,揚(yáng)州大學(xué)產(chǎn)品)滴定合成的聚合物產(chǎn)品。2.5 多種絮凝劑對(duì)染料的絮凝脫色性能對(duì)比將配成500ｍｇ/Ｌ的染料溶液,取25ｍＬ加入25ｍＬ比色管內(nèi),在所確定的最佳溫度、ｐＨ值、絮凝劑濃度下,加入最佳量脫色絮凝劑,搖勻后靜置2ｈ,用紫外—可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定上清液的吸光度,根據(jù)吸光度—濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線確定對(duì)應(yīng)的染料濃度,計(jì)算脫色率。2.6 工業(yè)印染廢水絮凝實(shí)例分析印染廢水取自鄭州光華印染廠總排水和印花廢水,用上述實(shí)驗(yàn)方法測(cè)其脫色率;用重鉻酸鉀快速測(cè)定法測(cè)其ＣＯＤ值。3 結(jié)果與討論3.1 高聚物結(jié)構(gòu)表征 圖1為ＤＦＡ的紅外光譜圖,在2240ｃｍ-1、2180ｃｍ-1附近沒(méi)有出現(xiàn)雙氰胺中的氰基(—ＣＮ)吸收峰和腈胍基(ＣＮ)吸收峰,在3394ｃｍ-1附近均有—ＮＨ、—ＮＨ2寬峰,且峰面積比較大;3100ｃｍ-1附近有銨鹽伸縮振動(dòng)峰;2916ｃｍ-1處有一仲胺鹽(—ＮＨ+2)伸縮振動(dòng)峰、1507.8ｃｍ-1處為伯胺鹽變形振動(dòng)(幃ＮＨ+3),產(chǎn)物在1635ｃｍ-1處為一仲胺鹽(—ＮＨ+2—)變形振動(dòng)峰,—ＮＨ—、—ＮＨ2、—ＮＨ+2、幃ＮＨ+3都是具有脫色的基團(tuán)。由ＩＲ光譜可知,聚合物ＤＦＡ具有離子性,并具有良好脫色效果。3.2 特性粘數(shù)的測(cè)定分子量是聚合物的一項(xiàng)重要指標(biāo),其大小對(duì)印染廢水的脫色性能有較大的影響。根據(jù)ＭａｒｋＨｏｕｗｉｎｋ經(jīng)驗(yàn)公式[η]=ＫＭα,可用特性粘數(shù)[η]表征其分子量,本實(shí)驗(yàn)以0.04ｍｏｌ/ＬＮａＣｌ溶液作溶劑,在30℃±0.05℃下,利用外推法求得特性粘數(shù)[η],如表

1、圖2。