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一步法合成DMDHEU樹脂的研究

來源:印染在線 發(fā)布時(shí)間:2010年04月13日

楊靜新,楊露露,蔣子珺,顧春浩

棉織物防皺整理工藝流行之初,主要是用DMDHEU樹脂整理劑,當(dāng)時(shí)整理后織物甲醛釋放量一般在600mg/kg左右。鑒于甲醛對(duì)人體健康的影響,人們開始力求找到對(duì)人體無損害或損害較小的整理劑,于是無甲醛和超低甲醛整理成為開發(fā)的熱點(diǎn)[1,2]。超低甲醛樹脂整理工藝普遍使用醚化改性的DMDHEU樹脂進(jìn)行[3],整理后織物釋放甲醛含量符合GB18401-2003《國家紡織品基本安全技術(shù)規(guī)范》的要求[4]。合成低游離甲醛含量的DMDHEU樹脂是生產(chǎn)超低甲醛樹脂的基礎(chǔ)。DMDHEU 樹脂合成工藝路線有兩種[5],一種工藝路線是乙二醛和脲先環(huán)化成DHEU,再與甲醛進(jìn)行羥甲基化反應(yīng),簡(jiǎn)稱為兩步法工藝;另一種工藝路線是乙二醛、脲和甲醛一起加入到反應(yīng)釜中,環(huán)化反應(yīng)和羥甲基化反應(yīng)同步進(jìn)行,簡(jiǎn)稱為一步法工藝。兩種工藝路線各有特點(diǎn),在乙二醛用量過量的情況下,一步法工藝簡(jiǎn)單、省時(shí)節(jié)能。本文就是通過控制DMDHEU樹脂合成時(shí)的脲醛等原料配比、pH值、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等因素,優(yōu)化了合成工藝,DMDHEU樹脂的游離甲醛低于0.5%。樹脂再經(jīng)二甘醇醚化,最終合成了游離甲醛低于0.2%的超低甲醛樹脂,已進(jìn)行了批量生產(chǎn)。

1、實(shí)驗(yàn)1.1化學(xué)品乙二醛、甲醛、脲、催化劑L、環(huán)亞乙基脲、氫氧化鈉、鹽酸均為工業(yè)品,無水亞硫酸納為分析純。1.2織物漂白后襯布19.5×19.5 251.5×220,折皺回復(fù)角136°。1.3主要儀器JJ-1型 增力電動(dòng)攪拌器 金壇市恒豐儀器廠HH-S型 恒溫水浴鍋 金壇恒豐儀器廠JA2003 Max200 電子天平 上海精科天平pHS-3B型 精密pH計(jì) 上海精密科學(xué)儀器有限公司 MINE-TENTER型 軋烘焙一體機(jī) LABORTEXCO.,LTD.(臺(tái)灣瑞比) 723型 可見分光光度計(jì) 上海光譜儀器有限公司 YG026C型 電子織

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