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1 前言 隨著人們生活水平的提高，以及消防法規(guī)和紡織品阻燃標(biāo)準(zhǔn)的建立和完善，需進(jìn)行阻燃整理的裝飾用和產(chǎn)業(yè)用紡織品的數(shù)量不斷增加。 滌/棉混紡織物由于服用性能優(yōu)良和結(jié)實耐用，深受消費(fèi)者歡迎，然而，由于它們阻燃性不好，易于燃燒造成火災(zāi)事故，并導(dǎo)致巨大損失，因此滌/棉阻燃整理的研究受到普遍關(guān)注。然而，至今為止，人們發(fā)現(xiàn)對滌棉織物的阻燃遠(yuǎn)比對其中任一組份的阻燃要困難。其原因主要有： （1）因為棉是一種不熔融不收縮的易燃性纖維，當(dāng)滌/棉制品燃燒時，棉纖維發(fā)生炭化，對滌綸起了一種類似乎燭芯的支架作用，從而阻礙了滌綸的熔滴脫離火源； （2）滌綸和棉兩種聚合物或它們的裂解產(chǎn)物的相互熱誘導(dǎo)，加速了裂解產(chǎn)物的溢出，因此滌棉織物的著火速度比純滌綸和純棉要快得多； （3）在燃燒過程中，阻燃劑能在滌和棉二種組分間遷移。因此，也給滌棉織物的阻燃帶來了困難。同時，滌/棉混紡織物受熱時，受熱熔融的滌綸組份會覆蓋在棉纖維表面，而棉纖維及其裂解生成的炭會形成骨架，阻止織物收縮，致使熔融的滌綸成為著火區(qū)的一種燃料，使織物燃燒更加劇烈。另外，對于滌/棉混紡織物，因為兩種纖維在結(jié)構(gòu)上存在差異，需要使用不同的阻燃劑進(jìn)行整理，但是，所用兩種阻燃劑不相混溶，因而需要分別處理，使工藝過程繁復(fù)。 由于滌/棉混紡織物的阻燃整理難度遠(yuǎn)大于單一纖維織物,有人主張使用已具有阻燃性能的改性滌綸纖維(例如Trevira CS 或Toyobo GH)與棉纖維混紡, 再對其織物利用棉型阻燃劑進(jìn)行處理,可獲得較好的阻燃效果,而且耐洗性能好。但是,這種改性的滌綸纖維價格比一般的滌綸纖維貴,因此以這種方法生產(chǎn)的滌棉混紡織物的阻燃產(chǎn)品并不多見。而紡織品的阻燃與阻燃劑有著密切的關(guān)系，因此，我們的研究就朝著對阻燃劑表面處理的方向進(jìn)行。 紅磷作為一種阻燃性能優(yōu)良的無機(jī)阻燃劑，投入使用已有30多年的歷史。它阻燃效率高，與其它阻燃劑相比，達(dá)到相同的阻燃級別所

需添加量少，因而對織物的物理、機(jī)械性能影響小。但在實際應(yīng)用中存在許多弊端，如易吸濕氧化成酸，并放出劇毒氣體磷化氫；應(yīng)用時，與纖維材料的相容性差，不易均勻分散；著火點低而易燃，粉塵易爆炸；另外，紅磷的顏色較深，影響了織物的著色等等。所以，這就迫切要求我們對紅磷進(jìn)行表面處理，以便使滌/棉混紡織物體現(xiàn)它的實用價值。 微膠囊技術(shù)作為紡織工業(yè)多功能整理的一種重要手段。它具有保護(hù)物質(zhì)免受環(huán)境影響，屏蔽味道、顏色、氣味，改變物質(zhì)重量、體積、狀態(tài)或表面性能，隔離活性成分，降低揮發(fā)性和毒性，控制可持續(xù)釋放等多種作用。所以，將普通紅磷進(jìn)行微膠囊化，可使紅磷缺點得到明顯地改善，阻燃劑的用量也將大大減少，還可縮短使滌棉混紡織物工藝流程大大縮短，使阻燃整理一次進(jìn)行。膠囊化紅磷阻燃劑符合無鹵、低煙、低毒、高效的阻燃劑發(fā)展趨勢，是新型的綠色環(huán)保阻燃劑[1-3]。 本文采用原位聚合法，以紅磷為芯材，制得了壁材為三聚氰胺一甲醛樹脂的微膠囊阻燃劑，將其應(yīng)用到滌/棉紡織品上，并通過浸軋焙烘法對滌/棉織品進(jìn)行整理并進(jìn)行其懸垂性、機(jī)械性能、阻燃效果的測定。2 試驗部分2.1 試驗材料及設(shè)備 材料：滌/棉混紡織物 T65/C35 19.8tex×19.8tex 510根/10cm×276根/10cm 已退漿 藥品：37%甲醛、蜜胺（三聚氰胺）、赤磷、氯化銨、碳酸鈉、碳酸氫鈉、鹽酸等均為化學(xué)純 設(shè)備：溫度計(200℃)、三口燒瓶（100ml）、電子天平（0.001g）、電熱恒溫烘箱、DSX恒速數(shù)顯攪拌器（杭州儀表電機(jī)有限公司）、M506-Ⅱ織物懸垂性風(fēng)格測試儀（青島山紡儀器有限公司）、YG026-250型織物強(qiáng)力儀（溫州大榮紡織機(jī)械有限公司）、Y815D阻燃性能測試儀（南通三思機(jī)電科技有限公司）2.2 微膠囊制備[4]-[5] 紅磷-蜜胺微膠囊的制備采用如下流程來完成：2.2.1 預(yù)聚體制備 將

3.5g蜜胺(三聚氰胺)，5.70ml的37%的甲醛溶液，一起加入配有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的100ml三口燒瓶中，加入30ml蒸餾水。開啟攪拌，攪拌速度500rpm，升溫至80℃，待蜜胺完全溶解形成透明溶液后，用5%NaHCO3溶液調(diào)節(jié)pH=8-9，保溫反應(yīng)1h，此過程完成蜜胺與甲醛的加成反應(yīng)；加入鹽酸調(diào)節(jié)體系的pH=5.5-6，升溫至90℃，這一過程中利用玻璃棒取一滴混合反應(yīng)液并置于清水中，呈透明云霧狀，緩緩下降，無沉淀生成，可認(rèn)為制得無色透明混合液即為蜜胺甲醛樹脂預(yù)聚物水溶液，并將體系的pH值調(diào)整為7-8保存待用。2.2.2 微膠囊制備 將40ml乙醇和10g赤磷加入有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的100ml三口燒瓶中，加入乳化劑OP 1ml，攪拌速度2000rpm，攪拌狀態(tài)下加熱到80℃，然后投入蜜胺甲醛樹脂預(yù)聚物溶液25ml，接著加入1ml5.0%的氯化銨（作為催化劑），攪拌速度5000rpm，反應(yīng)約30min，使樹脂硬化，然后降溫至50℃左右，加入5ml1%的尿素，并繼續(xù)攪拌，反應(yīng)約30min，冷卻，過濾，90℃下干燥，得紅磷-蜜胺微膠囊。2.2.3 璧材含量的測定 精確稱取1g微膠囊加入10ml濃鹽酸充分?jǐn)嚢钄?shù)小時，濃鹽酸使蜜胺-甲醛樹脂降解并溶于體系中，過濾，烘干（110℃）稱取赤磷質(zhì)量。即可得璧材的含量。2.3 阻燃整理工藝 ?。?）紅磷微膠囊的阻燃整理 采用浸軋焙烘法，用水將制備的紅磷微膠囊阻燃劑均勻分散，加入溶解好的一定用量水分散劑攪拌，同時加入一定量的粘合劑配成浸軋液，將織物進(jìn)行二浸二軋，80℃預(yù)烘1.5分鐘，100℃焙烘3分鐘。 浸軋液處方：粘合劑FZ-A 30g/L；微膠囊 50g/L；浴比 1:10；非離子型滲透劑 少許。 浸軋工藝：浸軋（80%軋余率）→預(yù)烘（80℃，1.5min）→焙烘（100℃，3min）。 （2）紅

磷阻燃整理 采用浸軋焙烘法，將紅磷中加入一定用量水、分散劑攪拌，同時加入一定量的粘合劑配成浸軋液，將織物進(jìn)行二浸二軋，80℃預(yù)烘1.5分鐘，100℃焙烘3分鐘。 浸軋液處方：粘合劑FZ-A 40g/L；紅磷 40g/L；分散劑 5g/L；浴比 1:10非離子型滲透劑 少許。 浸軋工藝：浸軋（80%軋余率）→預(yù)烘（80℃，1.5min）→焙烘（100℃，3min）。2.4 測試2.4.1 懸垂性的測定 采用FZ/T 01045-1996 《織物懸垂性試驗方法》測定織物的懸垂性。2.4.2 機(jī)械性能的測定 采用GB3923-97《織物斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長的測定》測定阻燃整理后織物的斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長率。2.4.3 阻燃性能測定 阻燃性能測定采用國標(biāo)GB/T5455-1997 《紡織品燃燒性能試驗垂直法》。測試結(jié)果根據(jù)紡生[1995]25號文規(guī)定確定阻燃效果： B1級，損毀長度≤150mm，續(xù)燃、陰燃時間≤5s； B2級，損毀長度≤200mm，續(xù)燃時間≤15s，陰燃時間≤10s； B3級，超過以上指標(biāo)為不合格，即不阻燃； 無續(xù)燃、陰燃為A 級。3 結(jié)果與分析3.1 壁芯含量分析 經(jīng)濃鹽酸溶解、過濾、烘干、稱重得各組分的重量如表1所示。表1 微膠囊中各組分的含量

組 分	重量（g）	含量（%）
蜜胺-甲醛樹脂	0.17	17
紅磷	0.83	83

由表1得知，紅磷-蜜胺微膠囊中，

蜜胺樹脂壁材占包覆產(chǎn)品的17%，這一比例比較高，一般來說，壁材的含量在10%以下比較合理，原因在于微膠囊的形成過程中乳化劑的用量、攪拌速度決定了微膠囊體系形成效果，乳化劑用量少、攪拌速度慢會使混合體系不均勻，微膠囊的體積變大，原位聚合效果不理想，壁材含量變多，這都是不利于形成理想的微膠囊，可見乳化劑的用量、攪拌速度仍需有所提高以得到更理想的微膠囊。3.2 阻燃整理對織物懸垂性能影響 利用織物懸垂性測定儀對滌/棉織物坯布、紅磷整理滌/棉織物以及紅磷-蜜胺樹脂微膠囊整理的滌/棉織物的懸垂性能進(jìn)行測試，其結(jié)果如表2所示。表2 滌/棉織物懸垂性能

織 物	懸垂系數(shù)（%）
滌/棉原織物	50.34
紅磷整理滌/棉織物	73.28
紅磷-蜜胺樹脂微膠囊整理滌/棉織物	65.12

織物的懸垂性能由懸垂系數(shù)來反映，其值越小，說明織物的懸垂性能越好。表2可以看出，經(jīng)過阻燃整理后織物的懸垂系數(shù)都大幅提高，說明了織物的懸垂性能有所下降，其中紅磷整理滌/棉織物的懸垂系數(shù)提高幅度較大，接近50%，說明了整理后的織物的平挺感有較大增加。另外，相對而言，采用微膠囊化的紅磷阻燃劑對織物阻燃整理后，其懸垂系數(shù)較小，懸垂性比未膠囊化的紅磷阻燃后的織物懸垂性要好的多。阻燃整理后織物懸垂系數(shù)提高的原因在于大量粘合劑、紅磷的加入，使織物中的紗線的橫向聯(lián)系加強(qiáng)，另外在織物的表面也形成了一層紅磷、粘合劑混合體系薄膜，這都使得整理后的織物的懸垂性能下降，硬挺度提高。而采用微膠囊整理技

術(shù)，粘合劑與蜜胺樹脂有良好的相溶性，可以減少粘合劑的用量，從而使得織物懸垂性能相對有所提高。3.3 阻燃整理對織物機(jī)械性能的影響 經(jīng)測試，滌/棉織物經(jīng)阻燃整理后的機(jī)械性能如表3所示。表3 滌/棉織物機(jī)械性能指標(biāo)

織 物	斷裂強(qiáng)力（N）	斷裂伸長率（%）
滌/棉原織物	352	5.2
紅磷整理滌/棉織物	470	6.4
紅磷-蜜胺樹脂微膠囊整理滌/棉織物	416	6.1

由表3可以知道，滌/棉織品經(jīng)阻燃劑整理后，其斷裂強(qiáng)力增長了26-50%，主要原因在于粘合劑對紗線的粘結(jié)作用。與紅磷整理滌/棉織物相比，紅磷-蜜胺樹脂微膠囊整理滌/棉織物強(qiáng)力提高幅度小，這說明了采用微膠囊整理技術(shù)能使整理后的織物的性能更加接近于原織物。3.4 整理對阻燃效果影響 阻燃效果是阻燃整理的最為關(guān)鍵的指標(biāo)，其測試及評定結(jié)果如表4所示。表4 滌/棉織物阻燃性能

織 物	損毀長度 （mm）	續(xù)燃時間(s)	陰燃時間 (s)	燃燒等級
滌/棉原織物	≥200	≥15	≥20	B3 (不阻燃)
紅磷整理滌/棉織物	≤10	≤2	≤2	A
紅磷-蜜胺樹脂微膠囊整理滌/棉織物	≤5	≤1	≤1	A

在表4中，紅磷整理滌/棉織物、紅磷-蜜胺樹脂微膠囊整理后織物的各項阻燃指標(biāo)均能達(dá)到垂直燃燒A級要求，其中，紅磷-蜜胺樹脂微膠囊整理后織物各種阻燃指標(biāo)較好于紅磷整理滌/棉織物阻燃效果，由此表明微膠囊化的紅磷阻燃劑是相對阻燃性能優(yōu)異的高效阻燃劑。4 結(jié)論 （1）本文利用原位聚合法，以三聚氰胺、甲醛聚合產(chǎn)物構(gòu)建微膠囊殼材，包囊芯材紅磷，成功制備了可以使用于阻燃整理的紅磷微膠囊。 （2）從懸垂性能、機(jī)械性能分析，采用紅磷-蜜胺樹脂微膠囊整理滌/棉織物的指標(biāo)更接近于滌/棉織物原織物。 （3）從阻燃效果來看，整理后織物的各項阻燃指標(biāo)均能達(dá)到垂直燃燒A級要求，其中紅磷-蜜胺樹脂微膠囊整理的阻燃效果明顯好于未膠囊化的紅磷整理滌/棉織物?！⒖嘉墨I(xiàn)[1] 喬吉超,胡小玲,管萍.微膠囊阻燃劑的制備及應(yīng)用[J].工程塑料應(yīng)用,2006,34(10):72-74.[2] 陳永紅.紅磷的微膠囊化及應(yīng)用研究[J].塑料科技,1998,(1):45-47.[3] 鞠劍峰,胡嘯林,蘇廣均.超細(xì)赤磷微膠囊阻燃劑對棉織品的阻燃效果研究

[J].印染助劑,2004,21(1):48-49.[4] 趙貴哲,劉亞青.界面聚合法制備微膠囊阻燃劑的研究[J].化工進(jìn)展,2003,22(3):290-292.[5] 張可達(dá),徐冬梅,王平.微膠囊化方法[J].功能高分子學(xué)報,2001,14(4):47 5-477.作者簡介：封懷兵（1969-），男，江蘇鹽城人，講師，主要從事紡織材料和染整技術(shù)研究。