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李秀麗 朱平 隋淑英　前言

殼聚糖是一種天然抗菌劑,可以抑制多種細(xì)菌和真菌的生長,具有毒性低、生物相容性好且無抗原性的優(yōu)點(diǎn),但其水溶性差,只能在酸性條件下抑菌。殼聚糖分子鏈上有很多氨基、羥基等活性基團(tuán),具有很高的反應(yīng)活性,能進(jìn)行多種化學(xué)改性,從而獲得獨(dú)特的物理、化學(xué)性質(zhì)及生理功能。目前,提高殼聚糖抗菌活性的途徑主要集中在對殼聚糖的衍生改性等方面,包括殼聚糖的羧甲基化、硫酸酯化、季銨鹽化等,但尚未開發(fā)出殼聚糖胍鹽類衍生物。殼聚糖胍鹽衍生物是具有生物活性的胍基化合物,其生物活性比殼聚糖更高,同時大大降低了甲脒磺酸的毒性,可以作為新型抗菌殺菌劑、抗菌藥物等應(yīng)用于醫(yī)藥、紡織和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。因此,對該類化合物的研究具有實際意義。

本試驗利用殼聚糖中氨基的活性,通過對甲脒磺酸的胍化,得到殼聚糖胍鹽抗菌劑。此反應(yīng)原料豐富,制備方法簡單,反應(yīng)條件溫和,副反應(yīng)少,容易實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。本試驗將其應(yīng)用于棉織物整理上, 研究其在棉織物上的抗菌效果。

1　試驗

1. 1　織物

純棉漂白布(濰坊齊榮紡織印染有限公司)規(guī)格:14.75 tex×14.75 tex 524根/10 cm 284根/10cm。

1. 2　試劑

殼聚糖雙胍鹽酸鹽(自制) ;氫氧化鈉,氯化鈉,丁烷四羧酸(BTCA) ,乙二醛,戊二醛,檸檬酸,次亞磷酸鈉等(均為分析純) ; 胰蛋白胨,酪蛋白胨,胰酪蛋白胨,軟磷脂,牛肉浸膏,牛肉膏,瓊脂粉、金黃色葡萄球菌等(均為生化試劑) 。

1. 3　設(shè)備與儀器

EL2400立式氣動小軋車, 101A-2電熱干燥箱, LD-30定形烘干機(jī),凈化工作臺, ZSD-1160全自動新型生化培養(yǎng)箱, KYQS-280 ×260小型壓力蒸汽滅菌器, LYF-215型織物毛細(xì)效應(yīng)儀, LYF-201D型多功能織物強(qiáng)力機(jī),LFY-1型織物折痕恢復(fù)性測定儀, ADCI-60全自動色差儀等。

1. 4 整理工藝

(1) 一浴法　二浸二軋( 80℃×30 min,軋余率80% ) →預(yù)烘(80℃×5 min)→焙烘(160℃×3 min)究其在棉織物上的抗菌效果。

1　試驗

1. 1　織物

純棉漂白布(濰坊齊榮紡織印染有限公司)規(guī)格:14.75tex×14.75tex524根/10cm×284根/10cm。

1. 2　試劑

殼聚糖雙胍鹽酸鹽(自制) ;氫氧化鈉,氯化鈉,丁烷四羧酸(BTCA) ,乙二醛,戊二醛,檸檬酸,次亞磷酸鈉等(均為分析純) ; 胰蛋白胨,酪蛋白胨,胰酪蛋白胨,軟磷脂,牛肉浸膏,牛肉膏,瓊脂粉、金黃色葡萄球菌等(均為生化試劑) 。

1. 3　設(shè)備與儀器

EL-400立式氣動小軋車, 101A-2電熱干燥箱, LD-30定形烘干機(jī),凈化工作臺, ZSD-1160全自動新型生化培養(yǎng)箱, KYQS-280 ×260小型壓力蒸汽滅菌器, LYF-215型織物毛細(xì)效應(yīng)儀, LYF-201D型多功能織物強(qiáng)力機(jī),LFY-1型織物折痕恢復(fù)性測定儀, ADCI260全自動色差儀等。

1. 4 整理工藝

(1) 一浴法　二浸二軋(80℃×30min,軋余率80%)→預(yù)烘(80℃×5min)→焙烘(160℃×3min)

整理處方

抗菌劑/% (owf) 1

交聯(lián)劑BTCA/% (owf) 6

催化劑/%(owf) 6

擴(kuò)散劑NNO/% (owf) 0.5

滲透劑JFC/% (owf) 0.5

浴比 1∶20

(2)二浴法　浸漬交聯(lián)劑(80℃×30min,軋余率80%)→烘干(80℃×5min)→焙烘(160℃×3min)→浸漬抗菌整理液(80℃×30 min,軋余率80%)→烘干(8

A　交聯(lián)處方

交聯(lián)劑/% (owf) 6

催化劑/% (owf) 6

浴比 1∶20

B　抗菌整理處方

抗菌劑/% (owf) 1

擴(kuò)散劑NNO/% (owf) 0.5

滲透劑FC/% (owf) 0.5

浴比 1∶20

1. 5　測試方法

1. 5. 1　抑菌率

按照GB /T 20944. 2—2007《紡織品抗菌性能的評價第2部分:吸收法》測試。

1. 5. 2　耐洗性

參照GB /T 8629—2001《紡織品試驗用家庭洗滌和干燥程序》標(biāo)準(zhǔn),按照4A程序(用于特殊整理織物的洗滌程序)對經(jīng)抗菌整理的織物進(jìn)行洗滌,測定其抗菌效果的耐洗性。

1. 5. 3　整理織物的物理機(jī)械性能

整理后織物的斷裂強(qiáng)力和毛效等指標(biāo)測試分別按照GB /T 3923. 1—1997《紡織品織物斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長率的測定條樣法》和FZ/T 01071—1999《紡織品毛細(xì)效應(yīng)試驗方法》進(jìn)行;白度在ADC I260全自動色差儀上測定。

2　結(jié)果與討論

2. 1　整理工藝

分別采用一浴法和二浴法整理,測定織物多次水洗后的抑菌率,結(jié)果見表1。

表1　不同整理工藝對織物抑菌率的影響

由表1可知,二浴法的抗菌效果和耐洗性均比一浴法好。這是由于二浴法中交聯(lián)劑先與纖維發(fā)生交聯(lián),之后在纖維表面形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),使抗菌劑更易停留在纖維內(nèi)部,在水洗時不易洗落。其次,由于交聯(lián)劑含

有多個官能團(tuán),增加了與抗菌劑結(jié)合的機(jī)會,且抗菌劑與交聯(lián)劑的結(jié)合力大于其與纖維的結(jié)合力,在水洗過程中不易從纖維表面脫落。

2. 2　抗菌劑用量

對不同濃度抗菌劑整理的織物進(jìn)行浸漬培養(yǎng)法抑菌試驗,結(jié)果見表2。

表2　不同抗菌劑用量時的抑菌率/%

表2中,抗菌劑用量為0. 5%～2. 0%時,隨著抗菌劑用量增加,織物對金黃葡萄球菌的抑菌率逐漸升高,抗菌效果逐漸增強(qiáng)。抗菌劑用量為1%時,織物多次水洗后仍能保持良好的抗菌性。

2. 3　pH值

為了確定整理液的最佳pH值,調(diào)節(jié)整理液pH值分別為3, 5, 7, 8和9進(jìn)行整理,然后進(jìn)行浸漬培養(yǎng)法抑菌試驗,結(jié)果見表3。

表3　不同pH值下的抑菌率/%

由表3可知,酸性條件下整理的抗菌試樣不耐水洗,弱堿性條件下整理的抗菌試樣耐洗性良好,當(dāng)pH值為8時,可獲得最佳的抑菌效果。其原因可能是殼聚糖雙胍鹽酸鹽的胍基易吸引正離子而形成穩(wěn)定的陽離子,使溶液呈堿性;而在酸性條件下,殼聚糖雙胍鹽酸鹽與酸作用,與纖維結(jié)合的抗菌劑數(shù)量減少,導(dǎo)致抑菌率下降。同時,較低的pH值可能會造成殼聚糖水解;而pH值過高會使鹽酸完全被中和,影響雙胍的溶解,使溶液中的抗菌劑濃度降低,吸附在織物上的抗菌劑減少,進(jìn)而影響抑菌效果。

2. 4　交聯(lián)劑種類

選用1%抗菌劑,采用不同交聯(lián)劑整理織物,并進(jìn)行抑菌性試驗,結(jié)果如表4所示。

表4　不同交聯(lián)劑時的抑菌率/%

由表4可知,加入交聯(lián)劑整理試樣的耐洗性較不加交聯(lián)劑整理試樣好,且以BTCA和檸檬酸為交聯(lián)劑的整理試樣的耐洗性比乙二醛、戊

2. 5　焙烘條件

改變焙烘條件對整理織物進(jìn)行焙烘,結(jié)果見表5。

表5　不同焙烘條件下的抑菌率/%

焙烘的主要作用是使交聯(lián)劑與棉織物充分交聯(lián),同時使抗菌劑與之反應(yīng),提高抗菌織物的耐洗性。焙烘條件直接影響整理后織物的抗菌性能和各項物理機(jī)械性能。由表5可知,采用170 ℃焙烘3 min,整理織物的抑菌效果和耐洗性均好于其它焙烘條件下整理的織物。

2. 6　織物的毛效

測試棉織物處理前后的毛效,見表6。

表6　焙烘條件對織物毛效的影響

整理后織物的毛效有所提高,說明整理后織物的吸濕性略有改善,其原因可能是在整理過程中加入了滲透劑和擴(kuò)散劑。由表6可知,焙烘溫度是影響毛效的重要因素之一,毛效隨焙烘溫度升高而逐漸降低。

2. 7　織物物理機(jī)械性能

不同焙烘條件下處理織物,部分性能見表7。

表7　焙烘條件對斷裂強(qiáng)力、白度和手感的影響

注:手感測定采用人工方式,憑感覺分為五級,一級為+(手感很差) ,二級為+ + (較差) ,三級為+ + + (一般) ,四級為

++++ (較好) ,五級為++ +++ (柔軟舒適)。

織物經(jīng)抗菌處理后,服用性能發(fā)生了變化。由表7可知,織物焙烘后的白度和斷裂伸長率均有提高。由于高溫處理后纖維的晶區(qū)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,聚合度降低,導(dǎo)致斷裂強(qiáng)力降低。焙烘溫度對手感影響較大,溫度越高手感越差。在實際生產(chǎn)中,可以添加柔軟劑等助劑以改善舒適度,提高強(qiáng)力。圖1顯示抗菌整理劑用量與織物免燙性能的關(guān)系。

由圖1可知,整理后織物的免燙性能比整理前好,這是因為整理后纖維大分子間產(chǎn)生交聯(lián),限制了分子間的相對滑移,提高了纖維的初始模量與拉伸變形回復(fù)能力,因此織物折皺回復(fù)能力增大?？咕韯┯昧吭黾?免燙效果提高不明顯。

3　結(jié)論

(1)在殼聚糖

(2)殼聚糖雙胍鹽酸鹽整理后,織物主要物理性能的變化在允許范圍內(nèi),并獲得了良好的免燙性。