聚多元羧酸對(duì)棉織物免燙整理的應(yīng)用研究
武漢科技學(xué)院 陳明珍 陸必泰
【摘要】本文對(duì)多元羧酸、聚多元羧酸應(yīng)用于純棉織物免燙整理的現(xiàn)狀及其整理原理作了簡(jiǎn)要的介紹，重點(diǎn)是將合成的聚馬來(lái)酸酐免燙整理劑，通過(guò)采用L9(34)正交試驗(yàn)表，優(yōu)選出PMA整理劑最佳免燙整理工藝。試驗(yàn)結(jié)果表明：使用該整理劑對(duì)純棉織物進(jìn)行免燙整理可獲得良好的整理效果，整理樣品的WRA值可到243.5、斷強(qiáng)保留率可達(dá)到70%。
【關(guān)鍵詞】聚馬來(lái)酸酐 免燙整理劑 應(yīng)用工藝
0.引言
?近年來(lái)，隨著大眾生活水平的不斷提高，環(huán)保和健康意識(shí)的日益增長(zhǎng)，人們對(duì)衣著的觀念相應(yīng)地發(fā)生了很大的變化。追求回歸自然，崇尚天然纖維，向往服飾外觀自然、穿著舒適和料理方便，因此全棉服裝又受到了廣大消費(fèi)者的青睞。為了克服全棉服裝在服用過(guò)程中易起皺、洗后需熨的缺陷，免燙或“洗可穿”整理已成為其重要的后整理加工工藝。目前，國(guó)內(nèi)外廣泛使用的整理劑或多或少地含有對(duì)人體有害、且污染環(huán)境的物質(zhì)甲醛，這與人們的意愿相違背。開(kāi)發(fā)無(wú)甲醛整理劑來(lái)取代傳統(tǒng)的有害整理劑，已成為必然的發(fā)展趨勢(shì)。
? 國(guó)內(nèi)外近年來(lái)對(duì)無(wú)甲醛整理劑研究很多，如環(huán)氧樹(shù)脂、雙羥乙基砜等和最近研究開(kāi)發(fā)的多元羧酸無(wú)甲醛整理劑。多元羧酸用于棉織物的防皺整理可追溯至60年代初期，但直到90年代初Welch等人研究出用磷酸鹽作為多元羧酸和纖維素分子酯化反應(yīng)的催化劑，才使得多元羧酸作為無(wú)甲醛防皺(免燙)整理劑取得了突破性的發(fā)展［１］。在眾多的多元羧酸整理劑的研究中，人們的注意力主要集中在以丁烷四羧酸(BTCA)、檸檬酸(CA)和馬來(lái)酸(MA)為代表的小分子多元羧酸上［２］，其中以BTCA的整理效果最好。但由于BTCA的價(jià)格相對(duì)比較昂貴，使其在工業(yè)上大規(guī)模推廣受到限制。而其它多元羧酸整理效果又不甚滿意，也沒(méi)能廣泛使用。目前，聚合多元羧酸以其分子量和分子鏈上的羧基數(shù)可以調(diào)節(jié)控制，而且原料成本相對(duì)
1.理論部分
1.1多元羧酸的防皺原理
?一般認(rèn)為，多元羧酸及聚多元羧酸因具有多個(gè)官能團(tuán)，可以和兩個(gè)以上的纖維素分子長(zhǎng)鏈中的羥基發(fā)生酯化反應(yīng)，在分子間形成交聯(lián)。D.Lammermann［３］等人進(jìn)一步研究的結(jié)果表明：多元羧酸與纖維素的酯化反應(yīng)是通過(guò)酸酐這一中間產(chǎn)物來(lái)完成的。在含磷的堿金屬鹽催化下，其催化反應(yīng)處理分三個(gè)階段進(jìn)行，其反應(yīng)歷程如下所示。
即多元羧酸形成酸酐后，可與特定的磷酸鹽催化劑反應(yīng)而生成?；姿猁}，然后這個(gè)中間產(chǎn)物再與纖維素交聯(lián)，并重新釋放出催化劑。聚馬來(lái)酸酐在分子鏈上也可形成許多酸酐，能與纖維素分子鏈成酯，這樣在織物表面形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，限制了纖維素大分子間在外力作用下產(chǎn)生相對(duì)位移，從而使棉織物具有較好的抗皺性能。
1.2 PMA的合成原理
?以馬來(lái)酸酐為主要單體、水為介質(zhì)，在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件下以過(guò)氧化物作引發(fā)劑，通過(guò)溶液聚合可得到聚馬來(lái)酸酐水溶液。
2.實(shí)驗(yàn)及其結(jié)果與討論
2.1實(shí)驗(yàn)材料及藥品
織物：21×21、108×58純棉紗卡
? 藥品：馬來(lái)酸酐(MA)、檸檬酸(CA)、次亞磷酸鈉、磷酸鈉、磷酸氫二鈉、異丙醇、過(guò)硫酸銨、過(guò)氧化苯甲酰等。
2.1PMA的合成
PMA的合成參照陸等［４］所使用的方法進(jìn)行，其合成產(chǎn)品的含固量為15%、相對(duì)分子量為640左右。
2.3 PMA免燙整理工藝的探討
?在多元羧酸中，使用丁烷四羧酸(BTCA)對(duì)純棉織物進(jìn)行免燙整理的研究報(bào)告較多。由于PMA具有與BTCA的結(jié)構(gòu)相類似的特點(diǎn)，因此在進(jìn)行免燙整理時(shí)，以BTCA的整理工藝為參照點(diǎn)，對(duì)免燙整理工藝中的焙烘溫度、焙烘時(shí)間、催化劑及PMA用量等因素進(jìn)行了優(yōu)化組合，本實(shí)驗(yàn)確定的各因素的用量水平如表1所示。
? 表1 PMA免燙整理實(shí)驗(yàn)的四因素三水平值
| 因素 | 1 | 2 | 3 |
| *A(催化劑用量)% | 3 | 4 | 5 |
| *B(PMA的用量)% | 6 | 8 | 9 |
| C(焙烘時(shí)間)s | 60 | 120 | 180 |
| D(焙烘溫度)℃ | 160 | 180 | 190 |
注：*處的百分用量是指相對(duì)溶液的重量而言。
?為了提高工作效率，實(shí)驗(yàn)時(shí)選用了L９（３４）正交表來(lái)進(jìn)行，其試驗(yàn)條件組合及其免燙整理試樣的測(cè)試結(jié)果如下表所示。
| 序號(hào) | 催化劑 用量(%) | PMA用 量(%) | 焙烘時(shí) 間(s) | 焙烘溫 度(℃) | 彈性回復(fù)角(WRA) | 斷強(qiáng)保留率(%) | 增重 率(%) |
| 1# < | 3 | 6 | 60 | 160 | 188.6 | 76.8 | 6.8 |
| 2# | 3 | 8 | 120 | 180 | 221.3 | 68.1 | 6.5 |
| 3# | 3 | 9 | 180 | 190 | 199.6 | 64.6 | 6.7 |
| 4# | 4 | 6 | 120 | 190 | 199.6 | 64.6 | 6.7 |
| 5# | 4 | 8 | 180 | 160 | 195.0 | 75.0 | 5.4 |
| 6# | 4 | 9 | 60 | 180 | 236.0 | 70.2 | 7.8 |
| 7# | 5 | 6 | 180 | 180 | 210.6 | 68.8 | 5.9 |
| 8# | 5 | 6 | 60 | 190 | 238.1 | 65.7 | 2.3 |
| 9# | 5 | 9 | 120 | 160 | 189.6 | 73.5 | 6.0 |
| 10# | — | — | — | — | 92 | 100 | 0 |
| 11# | — | — | — | — | 90 | 98.3 |
注：10#為空白試樣，11#是將空白試樣在190℃處理3分鐘。
分別以干彈回復(fù)角、斷裂強(qiáng)力保留率、增重率為指標(biāo)進(jìn)行正交統(tǒng)計(jì)分析，其測(cè)試和計(jì)算、分析結(jié)果分別列于表2、表3。
表3 PMA免燙整理試樣各項(xiàng)指標(biāo)統(tǒng)計(jì)值
| 干彈(T+W)° | 斷強(qiáng)保留率(%) | 增重率(%) | ||||||||||
| A | B | C | D | A | B | C | D | A | B | C | D | |
| Ⅰ | 627.9 | 610.5 | 654.3 | 573.2 | 208.3 | 210.2 | 212.7 | 225.3 | 19.8 | 17.8 | 18.2 | 19.4 |
| Ⅱ | 630.6 | 662.6 | 598.9 | 667.9 | 209.8 | 208.8 | 206.2 | 207.1 | 19.9 | 19.2 | 24.5 | 20.3 |
| Ⅲ | 638.2 | 623.6 | 643.6 | 655.6 | 208.0 | 207.1 | 207.2 | 193.7 | 20.2 | 22.9 | 20.2 | 20.2 |
| Ⅰ／3 | 209.3 | 203.5 | 218.0 | 191.1 | 69.4 | 70.1 | 70.9 | 75.1 | 6.6 | 5.93 | 6.07 | 6.47 |
| Ⅱ／3 | 210.2 | 220.9 | 199.6 | 222.6 | 69.9 | 69.6 | 68.7 | 69.0 | 6.63 | 6.4 | 7.17 | 6.77 |
| Ⅲ／3 | 212.7 | 207.9 | 214.5 | 218.3 | 69.3 | < 69.1 | 64.6 | 6.73 | 7.63 | 6.73 | 6.73 | |
| 離差 | 6.21 | 163.2 | 192.4 | 589.3 | 0.22 | 0.61 | 2.75 | 55.61 | 0.0094 | 1.544 | 0.6131 | 0.0531 |
注：1. Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、分別為該因子，三水平指標(biāo)值之和T=(Ⅰ+Ⅱ+Ⅲ)
2.離差=(Ⅰ/3-T/9)2+(Ⅱ/3-T/9)2+(Ⅲ/3-T/9)２
由表3統(tǒng)計(jì)計(jì)算結(jié)果可知：在PMA免燙整理工藝中，對(duì)織物彈性回復(fù)角和強(qiáng)度影響最大的是焙烘溫度和焙烘時(shí)間，整理劑的用量對(duì)增重率有較大的影響，催化劑用量對(duì)各項(xiàng)指標(biāo)的影響不太明顯。綜合考慮，PMA免燙整理較理想的工藝條件為：
? 整理劑用量：8%；焙烘時(shí)間：60s；添加劑用量：2%；
? 催化劑用量：4%；浴比：1:20；焙烘溫度：
? 二浸二軋(軋液率76—80%)；預(yù)烘：85℃×5min。
?在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，為了驗(yàn)正該工藝的的可靠性，對(duì)純棉織物進(jìn)行了重現(xiàn)性試驗(yàn)，免燙整理樣品的測(cè)試結(jié)果如表4所示。
表4 PMA免燙整理工藝重
| 1 | 2 | 3 | 三次平均值 | |||||||||
| A | B | C | A | B | C | A | B | C | A | B | C | |
| 整理效果 | 243.1 | 69 | 7.9 | 250.0 | 71 | 8.3 | 237.4 | 67 | 8.1 | 243.5 | 69 | 8.1 |
注：A為WRA(°)，B為斷強(qiáng)保留率(%)，C為增重率(%)。。
通過(guò)多次重演性實(shí)驗(yàn)，在此工藝條件下對(duì)純棉織物進(jìn)行免燙整理，其整理樣品的WRA值為：243.5、斷強(qiáng)保留率可達(dá)到69%。
3.結(jié)論
聚多元羧酸類免燙整理劑即PMA是一種無(wú)甲醛、環(huán)保型的新一代免燙整理劑，和以BTCA為主體的免燙整理劑相比，其成本價(jià)格可以降低2
參考文獻(xiàn)
1.張濟(jì)邦。多元羧酸BTCA免燙整理現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì)，印染，1999，(5)：42
2.Wolch.用多元羧酸進(jìn)行無(wú)甲醛耐久壓燙整理，印染助劑，1995：37
3.D.Lammcrmann,Melliand Toxtilber,1992，73(3)，105-107
4.陸必泰等，PMA無(wú)醛防皺整理劑的合成及應(yīng)用工藝研究，武漢科技學(xué)院學(xué)報(bào).2001(1)
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