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王曉明 (湖南工程學(xué)院化學(xué)化工系，湖南湘潭 411104)

絲綢因其柔和的光澤、優(yōu)良的吸濕性、優(yōu)異的懸垂性、優(yōu)雅的外觀和優(yōu)良的舒適性，成為最受人們青睞的高品質(zhì)紡織原料之一。遺憾的是真絲織物濕彈性低，在家庭洗滌時(shí)或在濕態(tài)時(shí)容易產(chǎn)生折皺，造成使用過程中的諸多不便。真絲織物濕彈性低是纖維結(jié)構(gòu)決定的。絲蛋白與羊毛角蛋白不同，絲蛋白中沒有胱氨酸殘基，蛋白質(zhì)分子之間沒有化學(xué)交聯(lián)。當(dāng)纖維吸收水分并膨化時(shí)，賦予纖維高度干折皺回復(fù)性的聚合物之間的鹽鍵被破壞，沒有了在水中不容易被破壞的化學(xué)交聯(lián)，使真絲織物的濕態(tài)抗皺性很差。如果在絲纖維結(jié)構(gòu)中引入化學(xué)交聯(lián)，則可以限制絲纖維分子鏈在水中的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，因而可提高真絲的濕彈性。國內(nèi)外紡織界進(jìn)行了許多提高真絲織物抗皺性的研究[l-6]。隨著國際范圍內(nèi)對(duì)環(huán)保的日益重視，用無甲醛整理劑對(duì)真絲織物進(jìn)行抗皺整理，已成為研究的重點(diǎn)。目前研究較多的是用多元羧酸作交聯(lián)劑，含磷酸的堿金屬鹽類作催化劑整理織物。最近有關(guān)用多元羧酸作交聯(lián)劑和含磷酸的堿金屬鹽類作催化劑對(duì)棉織物進(jìn)行非甲醛抗皺整理的研究表明，整理后的棉織物具有耐洗性極好的抗皺 (DP)性，其中最有效的交聯(lián)劑是1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)，最好的催化劑是次磷酸鈉。經(jīng)BTCA整理后的織物可獲得滿意的彈性、白度、耐洗性、強(qiáng)力保留值和良好的手感等。但由于BTCA的價(jià)格昂貴，它的推廣受到限制。人們考慮到用價(jià)格與二羥甲基二羥基乙烯脈樹脂(DMDHEU)相近的檸檬酸(CA)來代替四元羧酸。目前棉織物用CA進(jìn)行非甲醛DP整理獲得了極大的成功，這引導(dǎo)人們用CA對(duì)絲織物進(jìn)行非甲醛DP整理。本文研究了真絲織物用CA進(jìn)行抗皺整理其耐洗性能的變化。

1 實(shí)驗(yàn)

1·1 實(shí)驗(yàn)材料

織物:100%染色真絲雙縐。

試劑:1,2,3,4-丁烷四竣酸 (BTCA)、檸檬酸(CA)、次磷酸鈉、甲酸、三乙醇胺(TEA)、柔軟劑808、滲

1·2 設(shè)備與儀器

SD均勻軋車、HH-S恒溫水浴鍋、LLY-OlB電腦控制硬挺度儀、YG-541織物折皺彈性儀、YG-026-2500織物強(qiáng)力儀、D0-101-B電熱鼓風(fēng)干燥箱

1·3 整理工藝

處方:"w/w"(對(duì)整理浴質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)； CA:O-10.5;次磷酸鈉:0-9;甲酸:0-8;三乙醇胺:0-6;柔軟劑808:0.5ml;滲透劑JFC:5滴

工藝流程:浸軋整理液(二浸二軋，軋余率90%)→預(yù)烘 (85℃，3min) →焙烘 (150-190℃，1-4min)→水洗(5O℃，2次) →烘干(85℃，3min)。

1·4 性能測試

(1)折皺回復(fù)角 按GB3819-83標(biāo)準(zhǔn)在YG-541織物折皺彈性儀上測定。

(2)耐洗性能:將試樣放入含洗滌劑5g/L(浴比1:50)的溶液中，于5O℃洗滌5min，然后用清水沖洗干凈，甩干為一次，反復(fù)洗滌一定次數(shù)后，在85℃條件下烘干，在大氣中放置24h后測定織物性能。

2 結(jié)果與討論

2·1抗皺整理機(jī)理[7]

BTCA等多元羧酸與纖維大分子依靠酯鍵交聯(lián)。一般認(rèn)為酯化反應(yīng)分兩步進(jìn)行:

第一步:多元羧酸在高溫焙烘條件下，兩個(gè)相鄰羧基脫水成酐。要求處理的多元羧酸兩個(gè)相鄰的羧酸在主鏈的同側(cè)，以便脫水時(shí)易于形成環(huán)酐。如果兩個(gè)羧基在主鏈的兩側(cè)，就不能生成環(huán)酐，難以同纖維大分子發(fā)生酯化反應(yīng)。催化劑可以促進(jìn)環(huán)酐的形成。

第二步:酸酐進(jìn)一步與纖維大分子上的羥基反應(yīng)生成酯 。由于環(huán)酐的活性較高，與纖維大分子上的羥基易發(fā)生酯化反應(yīng)。酸酐和醇或纖維大分子上的羥基的酯化反應(yīng)，常以弱堿為催化劑。磷酸鹽是弱堿性物質(zhì)，本身又有催化作用，因此多元羧酸和纖維大分子的酯化反應(yīng)常以磷酸鹽類作催化劑。

2·2 CA用量對(duì)耐洗性能的影響

表l CA

注:①未處理(W+T)/(°):干急:138干緩:205濕緩:l87

②次磷酸鈉:5.5%，甲酸:8%，三乙醇胺:4%，柔軟劑808:0.5ml，滲透劑JFC:5滴;焙烘條件:170℃，2min。

從表1可看出，CA用量對(duì)真絲織物折皺回復(fù)角的影響較大。CA的用量為7%時(shí)，真絲織物的干、濕折皺回復(fù)角最大，洗滌性能最好。真絲織物水洗5次后的干、濕回復(fù)角下降最為明顯;水洗10次、20次后的干、濕回復(fù)角下降程度相對(duì)較小。當(dāng)CA的用量低于7%時(shí)，折皺回復(fù)角隨CA用量的增加而增加。這是由于蠶絲聚合物分子鏈之間的交聯(lián)程度隨CA濃度的增加而增加。但是，當(dāng)CA濃度太高時(shí)，整理劑與纖維之間

的反應(yīng)太劇烈，以致于在織物表面形成一層較厚的整理層，從而降低了織物的回彈性，所以當(dāng)CA的用量為10.5%時(shí)，干、濕折皺回復(fù)角都有所下降。

整理劑和纖維分子產(chǎn)生的共價(jià)交聯(lián)使纖維受外力作用后均勻分配外應(yīng)力的能力下降，造成應(yīng)

2·3 次磷酸鈉的用量對(duì)耐洗性的影響

表2 次磷酸鈉的用量對(duì)耐洗性的影響

注:①未處理(W+T)/（°）:干急138干緩205濕緩187

②CA:7%，甲酸:7.5%，三乙醇胺:4%，柔軟劑808:0.5ml、滲透劑JFC:5滴;焙烘條件170℃3min

從表2可看出，隨著催化劑用量的增加，真絲織物的干、濕折皺回復(fù)角逐漸增加，其中濕回復(fù)角增加較多，耐洗性逐漸下降，這是因?yàn)樵诟蓱B(tài)下，真絲織物較高的折皺回復(fù)角主要來自于蛋白分子間大量的氫鍵、鹽式鍵等分子間力。當(dāng)CA和蛋白分子發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)后，必然會(huì)使原來的分子間遭受破壞，大分子抵抗因外力作用時(shí)分子間發(fā)生相對(duì)滑移的 能力下降，所以干折皺回復(fù)角增加較少。只有當(dāng)交聯(lián)達(dá)到某種程度后，其折皺回復(fù)性才能達(dá)到最大。濕態(tài)時(shí)，未整理織

2·4 甲酸用量對(duì)耐洗性能的影響

表3甲酸用量對(duì)耐洗性的影響

注:①未處理(W+T)/（°）:干急138干緩205濕緩187

②CA:7%，次磷酸鈉:6%，三乙醇胺:3%，柔軟劑808 0.5ml、滲透劑JFC:5滴;焙烘條件170℃，2min。

從表3可看出，在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，隨甲酸的用量增加，真絲織物折皺回復(fù)角提高，甲酸用量增至8%，濕態(tài)折皺回復(fù)角最好。這是因?yàn)榧姿峥梢詭椭z織物溶脹，有助于整理劑更好地向纖維內(nèi)部滲透，因而交聯(lián)的位置可以增加，絲綢的折皺回復(fù)角提高，其中，濕態(tài)折皺回復(fù)角提

2·5 三乙醇胺(TEA)用量對(duì)耐洗性能的影響

表4 TEA用量對(duì)耐洗性的影響

注:①未處理(W+T)/卜):干急138干緩205濕緩187 ②CA:7%，次磷酸鈉:6%，柔軟劑808 0.5ml、滲透劑JFC:5滴;焙烘條件170℃，2min。

從表4可知，當(dāng)TEA的用量小于4%時(shí)，真絲織物折皺回復(fù)角下降比較明顯，TEA用量為4%時(shí)，耐水洗能力最強(qiáng)，干、濕折皺回復(fù)角的下降程度最小，這說明了TEA對(duì)織物的耐洗性有改善作用。但當(dāng)TEA用量超過4%時(shí)，改善作用不明顯。因?yàn)門EA 帶有三個(gè)羥基，在焙烘過程中，可容許與幾個(gè)CA分子連結(jié)，每個(gè)相連的CA均可與絲素分子發(fā)生化學(xué)鍵作用，這樣在纖維內(nèi)部就可能會(huì)形成三維空間的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)加強(qiáng)了交聯(lián)效果。另外，TEA與CA中羥基作用而抑制了CA的脫水反應(yīng)，避免了烏頭酸或衣糠酸的產(chǎn)生。較適合的T

2·6 柔軟劑與滲透劑對(duì)整理效果的影響

本實(shí)驗(yàn)雖沒討論柔軟劑和滲透劑用量對(duì)耐洗性能的影響，但它們在此整理過程中卻是充當(dāng)著很重要的角色。滲透劑是幫助整理劑較好地滲透到纖維的內(nèi)部，提高整理劑在纖維內(nèi)部的均勻性，以減少表面整理劑的局部交聯(lián)現(xiàn)象，改善織物的彈性和手感，減少強(qiáng)力損傷。經(jīng)抗皺整理后的織物，手感變硬，柔軟劑的滑潤作用，可減少應(yīng)力集中現(xiàn)象，還可以提高斷裂強(qiáng)力。所以適當(dāng)加少量柔軟劑和滲透劑很有必要，可提高真絲織物的服用性能。

3 結(jié)論

用檸檬酸對(duì)真絲織物進(jìn)行無甲醛抗皺整理，其耐洗性較好的適宜工藝為: CA:7%，次磷酸鈉:6%，甲酸:8%，三乙醇胺:4%，柔軟劑808: 0.5ml，滲透劑JFC: 5滴，在170℃下處理2min，并可保持真絲織物原有的風(fēng)格。