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液氨處理后棉織物的免燙整理工藝探討

南通工學院 朱國華楊靜新

【摘要】本文對液氨處理后棉府綢織物的免燙整理工藝進行了初探，用中心旋轉(zhuǎn)法優(yōu)化最佳工藝條件。整理后的織物干折皺回復角高于270°，釋放甲醛量低于75ppm，強力保留值大于70%，達到綠色免燙整理水平。

【關鍵詞】免燙整理液氨處理棉織物中心旋轉(zhuǎn)試驗設計

0.前言

純棉織物具有手感柔軟、透氣透濕性好和穿著舒適的優(yōu)點，但也存在著容易起皺、洗滌后需熨燙的麻煩。因此有必要開發(fā)研究純棉織物綠色免燙整理工藝，以滿足消費者的要求。

無水液氨是棉纖維的一種優(yōu)良的溶脹劑。棉織物經(jīng)液氨處理后，織物尺寸的穩(wěn)定性和抗皺性明顯提高，物理機械性能獲得較大的改善，手感柔軟。經(jīng)液氨處理后的織物，再經(jīng)低甲醛樹脂整理，可使織物達綠色免燙整理水平。

中心旋轉(zhuǎn)法是一種優(yōu)化工藝參數(shù)的實驗設計方法，已在染整［1］［2］中得到應用。在免燙整理中，同樣也涉及到多種因素對整理結(jié)果的影響。本文用中心旋轉(zhuǎn)試驗設計，優(yōu)化最佳整理工藝條件，可在工廠生產(chǎn)中推廣使用。

1.試驗材料和方法

1.1織物

9.8×9.8547×28365液氨處理后棉府綢江陰市康源印染公司

1.2主要藥品

Fixpret FR-ECO上海巴斯夫公司

MgCl2·6H2O、有機硅柔軟劑、TX-10、均為工業(yè)品

1.3試驗

根據(jù)中心旋轉(zhuǎn)法，對于3個變量5個水平，設計了20個試驗［3］。變量的水平值和試驗條件分別見表1和表2。棉織物按表2中工藝條件進行軋烘焙整理。

1.4測試

織物干折皺回復角按GB/T3819-1977，采用回復角法的折痕垂直回復法，在YG541A折皺彈性儀上測定。

織物釋放甲醛量按GB/T2912.1-1998，游離水解的甲醛(水萃取法)進行測定。

織物斷裂強度按GB/T3923.1-1997，在YG065電子織物強力試驗儀上測定。

表1 變量的編碼值和真實值。

編碼值	真實值
X1 (FR-ECO，g/I)	X２ （焙烘溫度，℃）	X３ (焙烘時間，sec)
-1.682	19.5	140	30
-1	40	148	79
0	70	160	150
1	100	172	221
1.682	120.5	180	270

<

圖1折皺回復角恒值圖(T＝160℃)	圖2折皺回復角恒值圖(T＝165℃)	圖3折皺回復角恒值圖(T＝178℃)
圖4折皺回復角恒值圖(T＝142℃)	圖5釋放甲醛量恒值圖(T＝160℃)	圖6釋放甲醛量恒值圖(T＝165℃)
圖7釋放甲醛量恒值圖(T＝178℃)	圖8釋放甲醛量恒值圖(T＝142℃)	圖9強力保留值恒值圖(T＝160℃)
圖10強力保留值恒值圖(T＝16℃5)	圖11強力保留值恒值圖(T＝178℃)	圖12強力保留值恒值圖(T＝142℃)

表2試驗條件、試驗結(jié)果和預測值。

實驗 編號	FR-ECO (g/I)	焙烘	回復角(°)	釋放甲醛(ppm)	強力保留值(%)
(℃)	(s)	實驗值	預測值	實驗值	預測值	實驗值	預測值
1	40	148	79	273	269.0	102.1	108.5	84.5	84.6
2	100	148	79	286	282.8	141.2	141.8	76.3	77.2
3	40	172	79	283	280.7	44.6	53.2	72.1	73.2
4	100	172	79	271	269.0	81.4	91.3	66.7	69.1
5	40	148	221	242	246.0	55.8	48.8	78.8	76.8
6	100	148	221	278	282.3	83.8	78.1	74.9	74.1
7	40	172	221	274	279.3	24.7	27.0	62.8	62.3
8	100	172	221	284	290.1	64.6	61.1	62.5	62.8
9	19.5	160	150	261	260.3	31.9	27.2	71.0	72.0
10	120.5	160	150	283	281.0	83.3	83.9	67.8	66.3
11	70	140	150	278	278.4	87.7	92.5	76.7	78.0
12	70	180	150	298	294.8	40.7	31.8	60.7	59.0
13	70	160	30	263	270.9	158.8	145.1	88.0	85.5
14	70	160	270	280	269.3	59.8	69.5	71.7	< 3.7
15	70	160	150	289	290.5	55.0	54.4	73.5	71.1
16	70	160	150	287	290.5	45.4	54.4	70.3	71.1
17	70	160	150	298	290.5	51.0	54.4	71.7	71.1
18	70	160	150	293	29 0.5	58.2	54.4	71.4	71.1
19	70	160	150	283	290.5	51.8	54.4	69.2	71.1
20	70	160	150	293	290.5	64.6	54.4	70.6	71.1

注：ZK(。其它實驗條件MgCl?2.6H?2O 15g/l；柔軟劑30g/l；TX-10 1g/l；pH5-6；95℃預烘3-5min

2.數(shù)據(jù)回歸分析

中心旋轉(zhuǎn)法的3個變量的二次回歸方程的一般形式是［3］：

式中：Y—試驗值或預測值；

b—回歸系數(shù)；

根據(jù)表2的試驗結(jié)果，按b和F的計算公式［3］，求出的回歸系數(shù)值和F檢驗結(jié)果見表3。表3的F檢驗結(jié)果表明，上述的結(jié)果的可信度都達到99%，可以用來預測試驗結(jié)果和優(yōu)化整理工藝條件。

表3回歸系數(shù)和F檢驗。

< 數(shù)	回復角	釋放甲醛	強力保留
B0	290.52	54.43	71.11
B1	6.15	16.86	-1.70
B2	4.88	-18.06	-5.68
B3	-0.47	-22.47	-3.52
b12	-6.38	1.20	0.80
b13	5.63	-1.00	1.18
b23	5.38	8.37	-0.80
b11	-7.03	0.39	-0.69
b22	-1.38	2.73	-0.93
b33	-7.21	18.68	3.01
F1	2.34	3.26	2.78
F2	11.93	53.20	43.15
可信度(%)	99	99	99

3.結(jié)果與討論

3.1回復角

圖1至圖4是整理后織物回復角的二維恒值圖，由于織物經(jīng)過液氨處理后的回復角已達到210°，因此圖中回復角值相對較高?？椢锘貜徒鞘菢渲c纖維素共價交聯(lián)后應程度的一種反映。從圖1-4中可以看出，回復角開始隨樹脂用量和焙烘時間的增大而增加，并達到最大值，這時再增加樹脂濃度或焙烘時間，回復角反而減小。這是因為焙烘時，樹脂主要與無定形區(qū)纖維素大分子發(fā)生共價交聯(lián)，增強了大分子間的作用力，提高了纖維素大分子在外力作用下變形的回復能力，即提高了織物的回彈性。因此，隨著樹脂用量的增大和焙烘時間的延長，織物的干折皺回復角就有

明顯的提高。當樹脂用量和焙烘時間達到某一數(shù)值范圍后，樹脂與相鄰兩個纖維素大分子間的交聯(lián)鍵數(shù)恰好使纖維素具有最大的彈性回復性能，所測回復角達到最大值。如果再增加樹脂用量或延長焙烘時間，隨著反應的進行，將會有更多的樹脂與纖維素大分子發(fā)生交聯(lián)，相鄰兩大分子間的連結(jié)點數(shù)不斷增加，交聯(lián)密度增大，阻礙了纖維大分子的移動，降低了織物的回彈性，因而，所測的回復角反變小。因此，要合理確定樹脂的用量和焙烘時間。

從圖1-4中還可以看出：焙烘溫度從160℃升高到165℃，再升高到178℃，回復角為290°的橢圓區(qū)域越來越大，當焙烘溫度降到142℃時，回復角最大區(qū)域只有280℃。其原因是隨著焙烘溫度升高，樹脂與纖維素大分子交聯(lián)反應速率增快，交聯(lián)度增多，織物彈性得到提高。但焙烘溫度過高，整理后織物強力損傷變大(圖11)，因此焙烘溫度也要合理選擇。

3.2甲醛釋放量

圖5至圖8是整理后織物釋放甲醛量的二維恒值圖。從這四個圖中直觀地發(fā)現(xiàn)，焙烘時間長，樹脂用量低，則織物釋放甲醛量就低。這是因為樹脂與纖維素和共價交聯(lián)化學反應需要一定的反應時間。焙烘時間長，交聯(lián)反應較充分，樹脂反應程度高，交聯(lián)鍵穩(wěn)定，在宏觀上所測的釋放甲醛量低。另外，吸附在織物上樹脂不可能全部參與與纖維素大分子的交聯(lián)反應，同時還伴隨著很多副反應發(fā)生，因此，樹脂用量增大，未反應樹脂量增加，參與副反應樹脂量也增加，其結(jié)果有較多樹脂在水溶液中水解釋放出甲醛來，宏觀上所測的織物釋放甲醛量增大。

在同樣整理條件下，焙烘溫度高，樹脂與纖維素共價交聯(lián)反應進行得充分，交聯(lián)鍵多且穩(wěn)定，因此釋放甲醛量必然低。但過高的焙烘溫度，將使織物強力受到嚴重的損傷(圖11)，因此焙烘溫度不宜過高。

3.3強力保留值

棉纖維經(jīng)過免燙整理后，大分子間增加了新的共價交聯(lián)，在外力作用下，大分子的移動受到一定的限制，承受外力更加不均勻，應力更易集中，強力必然下降。在一定條件下，樹脂與纖維

素大分子交聯(lián)度越高，強力損傷也越大。圖9至圖12是整理后織物強力保留值的二維恒值圖。從圖中等值曲線表明，焙烘時間長、焙烘溫度高，織物強力損傷大。溫度和時間對化學反應影響極大，溫度高，時間長，參與反應樹脂量增多，交聯(lián)化學反應進行得充分，強力損傷比低溫短時間焙烘理所當然要大。但低溫短時間焙烘，由于交聯(lián)反應不充分，則織物回復角低，釋放甲醛量高，也是不適合的。

樹脂用量增大，交聯(lián)反應程度也相應增大，強力損傷也增大，這與圖9-12中的實驗結(jié)果是一致的。

3.4優(yōu)化工藝參數(shù)

從圖1-12可知，樹脂用量增大，釋放甲醛量和強力損傷增大，對于回復角則有最佳用量的一個范圍。焙烘時間增加，釋放甲醛量降低，但強力保留值變小，對回復角同樣也有一個最佳焙烘時間范圍。提高焙烘溫度，釋放甲醛量和回復角增大，但強力保留值顯著降低。綜合考慮免燙整理棉織物性能和生產(chǎn)成本，在回復角達到270°，釋放甲醛量小于75ppm，強力保留值大于70%，樹脂用量確定為60-70g/l，焙烘溫度為160-165℃，焙烘時間為120-150秒。實驗室根據(jù)此工藝參數(shù)，用經(jīng)液氨處理過的府綢與未經(jīng)液氨處理過的府綢一起進行了一次中試，實驗結(jié)果見表4。表4中數(shù)據(jù)表明，中心旋轉(zhuǎn)法優(yōu)化的工藝參數(shù)是可靠的。織物經(jīng)液氨處理再經(jīng)樹脂整理，能有效地提高織物的彈性回復性能，保持較高的強力，同時釋放甲醛量較低，能夠達到綠色免燙整理水平。

表4：樹脂整理后織物的性能。

織物	回復角(°)	釋放甲醛(ppm)	強力保留值(%)
液氨處理	286	52	75.2
未經(jīng)液氨處理	251	94.4	60.

4.結(jié)論

(1)經(jīng)液氨處理織物與未經(jīng)液氨處理織物相比，在同一免燙整理工藝條件下，具有較低的釋放甲醛量，較高的干折皺回復角和強力保留值。

(2)經(jīng)液氨處理后棉府綢免燙整理工藝條件為：織物二浸二軋60-70g/l FR-ECO、15g/l MgCL?2.6H?2O、30g/l有機硅柔軟劑、lg/l TX-10、pH值為5-6的工作液，帶液率80-90%，在95℃條件下預烘3-5分鐘，然后在160-165℃下焙烘2-5min。整理后織物釋放甲醛量低于75ppm，干折皺回復角在270°以上，強力保留值大于70%，達到綠色免燙整理水平。

參考文獻：

［1］楊靜新、朱國華等“棉粗平布汽蒸一步法前處理工藝探討”《紡織學報》1992，13(1)：14-18

［2］楊靜新等“中心旋轉(zhuǎn)法優(yōu)化B型活性染料卷染工藝”《印染》1999，25(9)：28-30

［3］朱偉勇等《最優(yōu)化設計理論與應用》沈陽：遼寧人民出版社，1981，301-307