日韩激情av在线|久操精品视频|国产精品乱码久久|www.五月婷婷.,欧美激情A片ⅩXXⅩ,国产精品视频专区,99在线精品免费视频

2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯是一類重要的活性染料中間體，傳統(tǒng)工藝以對(duì)氨基苯甲酸與草酸二乙酯為原料，經(jīng)乙酸酐、?；?、硝化、硫化鈉還原、縮合環(huán)構(gòu)合成2,3-二氯喹喔啉-6-羧酸，繼而以氯化亞楓為氯化劑，制備2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯，反應(yīng)放出大量二氧化硫、氯化氫等腐蝕性氣體，環(huán)境污染大，氯化效率低，氯化收率僅為60%。新工藝采用對(duì)氨基苯甲酸與草酸二乙酯為原料，經(jīng)草酸二乙酯胺?；?、硝化、催化加氫、縮合環(huán)構(gòu)合成2,3-二羥基喹喔啉-6-羧酸，繼而以三光氣為氯化劑，制備2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯。和傳統(tǒng)工藝比較，剔除了另外加入的氨基保護(hù)基團(tuán)，避免了廢酸的排放；采用了催化加氫工藝避免了還原固體廢棄物的產(chǎn)生，特別是采用了光氣為氯化劑，氯化效率提高到82%，但光氣是劇毒氣體，危險(xiǎn)性大，改用三光氣為氯化劑，安全性好，同時(shí)避免了氯化亞砜氯化排出的二氧化硫廢氣，提高了2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的收率，氯化效率大大提高，達(dá)到80%。新工藝在合成中避免了大量廢酸、廢氣、固體廢棄物的排放，使得該工藝為對(duì)環(huán)境比較友好的綠色化學(xué)工藝。

1實(shí)驗(yàn)部分1.1試劑、實(shí)驗(yàn)儀器及分析儀器 對(duì)氨基苯甲酸(工業(yè)級(jí))，草酸二乙酯 (CP級(jí))，氯化亞砜（CP級(jí)），三光氣(工業(yè)級(jí))。 78-lA磁力加熱攪拌器(78-IA)，高壓反應(yīng)釜（WDF），強(qiáng)力電動(dòng)攪拌機(jī)(JB90-D)，SHB-型循環(huán)水式多用真空泵 (SHB-III)。FTIR1730紅外光譜儀，BrkerARX-500NRM色譜儀1.2實(shí)驗(yàn)步驟1.2.1 2,3-二羥基喹喔啉-6-竣酸的合成6.85g對(duì)氨基苯甲酸與27g草酸二乙酯混合，油浴加溫到180℃攪拌反應(yīng)15小時(shí)，冷卻到室溫，結(jié)晶物用100ml乙醚洗滌，空氣中晾干得11.7g中間體（I）,熔點(diǎn)257-260℃。元素分析：C實(shí)測(cè)值55.7%(理論值55.7%)，H實(shí)測(cè)值4.8%(理論值4.7%)，N實(shí)