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張永華

氮-磷(N-P)型純棉耐久阻燃劑是一種無色的透明液體，它的主要化學(xué)成分為N-羥甲基-3-二甲氧鄰酰基丙酰胺，屬于反應(yīng)型的阻燃劑，分子中的N一羥甲基是活性基團(tuán)，在焙烘條件下可以通過交聯(lián)劑或自身與纖維大分子中的羥基交聯(lián)，形成共價鍵，從而賦予織物耐久阻燃性能，而且白度好，降強(qiáng)較小，手感較好，應(yīng)用方便，價格便宜，具有很好的前景． 本實驗用亞磷酸二甲酯、丙烯酰胺、甲醇鈉溶液、甲醛溶液為合成原料進(jìn)行合成實驗，并且加入了阻聚劑來防止丙烯酰胺聚合，提高了反應(yīng)進(jìn)行的程度，降低了實驗的操作難度．1 實驗1．1純棉耐久阻燃劑的合成原料 亞磷酸二甲酯(98．0％)，丙烯酰胺(98．0％)，甲醛溶液(36．0％)，甲醇鈉溶液(30．0％)，氫氧化鈉(30．0％)，阻聚劑Y均為工業(yè)品．1．2反應(yīng)原理1．2．1 亞磷酸二甲酯和丙烯酰胺的Michael加成反應(yīng)，反應(yīng)生成3-二甲氧磷?；０罚缦拢?(CH30)2POH+CH2=CHCONH2→(CH30)2POCH2CH2CONH21．2．2 3-二甲氧磷?；０放c甲醛進(jìn)行羥甲基化反應(yīng)，制得成品．如下： (CH30)2POCH2CH2CONH2+HCHO→(CH30)2POCH2CH2CONHCH20H1．3反應(yīng)步驟 將亞磷酸二甲酯、阻聚劑Y以及丙烯酰胺加入帶有回流冷凝器，溫度計，攪拌器的四口瓶中，開始升溫到65℃至丙烯酰胺完全溶解，在65～70℃下滴加甲醇鈉．滴加完畢，在70℃左右保溫反應(yīng)2 h．反應(yīng)結(jié)束，用30．0％氫氧化鈉調(diào)pH 8-9，降溫至50℃以下滴加甲醛溶液．滴加結(jié)束后，55℃保溫反應(yīng)1．5 h，其間用30．O％氫氧化鈉調(diào)控pH 8~9．反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾脫水，最后降溫至50℃以下，出料．2結(jié)果與討論2．1 加入阻聚劑Y對反應(yīng)體系的影響 目前，國內(nèi)生產(chǎn)氮-磷(N-P)型純棉耐久阻燃劑多采用亞磷酸二甲酯與丙烯