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朱平 王炳 王侖(青島大學(xué))

1 前言 圍繞紡織品的阻燃，國內(nèi)外已開發(fā)了一些適用于紡織品整理的阻燃劑及相應(yīng)工藝。如棉用耐洗阻燃劑，以英國的Allbright & Wilson公司的THPC、瑞士Ciba-Geigy公司生產(chǎn)的Pyrovatex CP為代表性品種。TPHC為四羥甲基氯化磷，在合成過程中有可能產(chǎn)生雙氯甲醚，有致癌的危險性，且含有游離甲醛，故現(xiàn)已禁用。Pyrovatex CP屬含羥甲基酰胺的磷酸酯類，含有大量游離甲醛，為了使其與纖維化學(xué)交聯(lián)以獲得耐洗性，整理時還要使用多羥甲基三聚氰胺類(如HMM)含甲醛的交聯(lián)劑，致使整理后織物上的游離甲醛含量很高，大于3000ppm，且有后續(xù)甲醛釋放問題。國產(chǎn)阻燃劑CFR-201、FRC-2、TCL-512等均屬此類[1-2]。 Pyrovatex CP阻燃劑的主要化學(xué)成分為N-羥甲基-3二甲氧磷?；０?，結(jié)構(gòu)式為: 它含有活性基團-N-CH2OH，在15O℃以上能與纖維素交聯(lián)或借助于交聯(lián)劑與纖維素交聯(lián)形成共價鍵，使織物產(chǎn)生耐久的阻燃性能。其成鍵方式如下: Pyrovatex CP類阻燃劑作為棉織物阻燃整理劑阻燃效果好，耐久性好，對織物的強力損失少，手感良好。然而，阻燃劑本身含有大量游離甲醛，整理后織物上游離甲醛的含量也很高，還有后續(xù)游離甲醛釋放問題。隨著世界各國對生產(chǎn)場所和紡織品上游離甲醛含量限制法規(guī)的實施，無甲醛耐久阻燃劑的研究開發(fā)成為研究工作者的重要課題。 作者合成了一種無甲醛磷系阻燃劑，研究了合成反應(yīng)條件，并在織物上進行阻燃整理實驗，取得了滿意的結(jié)果。

2 實驗與結(jié)果2．1 阻燃劑制備2．1．1 實驗材料 二羥甲基甲基磷酸酯(DMMP，工業(yè)品，青島農(nóng)藥廠)，二元醇 (CP)，亞磷酸三苯酯(CP)，辛酸亞錫 (CP)等。2．1．2 制備工藝 在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗、冷凝器的四口燒瓶中，加入甲基磷酸酯284克，亞