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鄧宇（天津輕工業(yè)學(xué)院化工系,天津３００２２２）

滲透劑Ｔ是一個(gè)老產(chǎn)品,主要用作紡織行業(yè)如棉、麻、毛、絲和混紡織物的前處理劑,印染工業(yè)的勻染劑,石棉制品的分散劑,金屬清洗和金屬加工的清洗劑。除此之外,還可以用作涂料工業(yè)和農(nóng)藥的乳化劑等。目前,制備滲透劑Ｔ主要的工業(yè)方法是：以濃硫酸或?qū)妆交撬釣榇呋瘎?以順丁烯二酸酐與２-辛醇為原料進(jìn)行合成。此種反應(yīng)方法能獲得較高的酯化收率,但反應(yīng)中所使用的催化劑濃硫酸或?qū)妆交撬釋?duì)反應(yīng)設(shè)備有較強(qiáng)的腐蝕性,而且濃硫酸的氧化性也會(huì)在酯化反應(yīng)的同時(shí)產(chǎn)生氧化副反應(yīng),致使產(chǎn)品色澤加深,脫色困難,產(chǎn)品不能上等級(jí),后處理工藝復(fù)雜。因此,尋找一種能替代濃硫酸的廉價(jià)催化劑成為當(dāng)前研究的新課題。固體超強(qiáng)酸型催化劑是一種較為理想的低溫酯化催化劑,使用效果較好。利用ＡｌＣｌ３/Ｄ７２替代濃硫酸催化合成滲透劑Ｔ還尚未見到文獻(xiàn)報(bào)道。

１實(shí)驗(yàn)部分１．１試劑ＡｌＣｌ３/Ｄ７２催化劑按文獻(xiàn)合成。順丁烯二酸酐、２-辛醇、濃硫酸、亞硫酸氫鈉等均為化學(xué)純?cè)噭?。１．２合成１．２．１酯化反?yīng)在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)、攪拌器的三頸瓶中加入０．２ｍｏｌ順丁烯二酸酐、０．４～０．８ｍｏｌ仲辛醇及催化劑ＡｌＣｌ３/Ｄ７２０．６%～１．４%（以順丁烯二酸酐計(jì)）在溫度６０～１２０℃反應(yīng)３～６ｈ,得到沸點(diǎn)２０３℃左右、酸值接近０．０７的有特殊氣味的中間產(chǎn)物順丁烯二酸二辛酯。１．２．２磺化反應(yīng)在裝有回流冷凝管、溫度計(jì)、攪拌器的三頸瓶中加入順丁烯二酸二辛酯、亞硫酸氫鈉和催化劑ＡｌＣｌ３/Ｄ７２,在溫度１０５℃反應(yīng)４～６ｈ,得到白色偏黃的粘稠液體即滲透劑Ｔ。反應(yīng)過程需要較強(qiáng)烈的攪拌。１．３檢測酯化反應(yīng)終點(diǎn)采用檢測酯的酸值的方法［３］進(jìn)行判定,蒸餾收集２０３℃的酯化產(chǎn)物。磺化反應(yīng)的終點(diǎn)可根據(jù)需要采用檢測它的碘值來判定。

２結(jié)果與討論２．１影響酯化反應(yīng)的因素２．１．１催化劑用量