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陳　紅(遼陽石油化工高等?？茖W(xué)校,遼陽,111003)

琥珀酸酯磺酸鹽是性能優(yōu)良的陰離子表面活性劑,現(xiàn)在世界各國己有30多種流行產(chǎn)品,廣泛用于紡織、印染、造紙、農(nóng)藥、洗滌、醫(yī)藥、化妝品等領(lǐng)域[1]。順丁烯二酸二辛酯磺酸鈉又稱滲透劑Ｔ,屬于磺基琥珀酸鹽類,具有良好的滲透效果。本文在傳統(tǒng)生產(chǎn)滲透劑方法基礎(chǔ)上,采用復(fù)合酸作催化劑,并討論了諸條件對(duì)酯化反應(yīng)的影響,確定了最佳工藝條件,同時(shí)對(duì)影響滲透力的幾個(gè)因素進(jìn)行了考察。

1　實(shí)驗(yàn)部分1.1　主要原料順丁烯二酸酐、正辛醇、對(duì)甲苯磺酸、濃硫酸、氫氧化鈉、亞硫酸氫鈉,均為分析純。1.2　操作步驟1.2.1　酯　化在裝有攪拌器、溫度計(jì)、油水分離回流冷凝器及與真空系統(tǒng)連接好的250ｍｌ三口瓶中,加入一定量的順酐、正辛醇及復(fù)合酸催化劑,加熱攪拌,溫度控制在135±5℃。反應(yīng)1ｈ后,開動(dòng)真空泵,真空度控制在26 7ｋＰａ內(nèi),反應(yīng)3ｈ,取樣測(cè)酯化率,達(dá)95%時(shí)即反應(yīng)終點(diǎn)。冷卻,用30%ＮａＯＨ水洗中和,再減壓脫醇得順丁烯二酸二辛酯1.2.2　磺　化在250ｍｌ三口瓶中,用等摩爾的亞硫酸氫鈉與上述產(chǎn)物反應(yīng),加熱攪拌,在104～116℃時(shí)全回流,保溫5ｈ。檢驗(yàn)是否達(dá)到終點(diǎn)。2　結(jié)果與討論2.1　酯化反應(yīng)影響因素的考察2.1.1　催化劑的選擇在原料配比、反應(yīng)溫度、真空度及反應(yīng)時(shí)間恒定條件下,考察不同催化劑的效果,結(jié)果見表1。由表1看出,用6∶4(質(zhì)量比)的濃硫酸和對(duì)甲苯磺酸作催化劑,催化效果最好,酸值低,轉(zhuǎn)化率高。2.1.2　原料配比的影響順酐與正辛醇生成酯的理論摩爾比為1∶2但該反應(yīng)為可逆反應(yīng),選擇合適的配比是十分重要的。在其它條件恒定的情況下,考察了不同配比對(duì)反應(yīng)的影響,結(jié)果見表2。由表2可知,酐醇的摩爾比為1∶3時(shí),酸值最低,轉(zhuǎn)化率最高。此外實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明反應(yīng)溫度135℃、真空度26.7ｋＰａ、反應(yīng)時(shí)間3.5ｈ為最佳條件。2.2　磺化反應(yīng)