鄧?yán)^勇，易兵，夏贊成，郭賢烙（湖南工程學(xué)院化學(xué)化工系，湖南湘潭４１１１０１）作者簡(jiǎn)介：鄧?yán)^勇（１９６７-）,男,湖南常德人,講師,主要從事精細(xì)化學(xué)品合成及應(yīng)用研究工作。
熒光增白劑是利用光學(xué)互補(bǔ)的原理使白色或淺色工業(yè)產(chǎn)品獲得增白、增亮、增艷效果的有機(jī)化合物．熒光增白劑種類(lèi)繁多，對(duì)于不同的纖維、織物有不同的熒光增白劑可供選擇．熒光增白劑ＯＭ化學(xué)名稱(chēng)為３-苯基-５，６-苯并α-吡喃酮，屬于香豆素類(lèi)熒光增白劑．香豆素類(lèi)熒光增白劑是最早發(fā)現(xiàn)和使用的熒光增白劑品種，其商品化品種數(shù)僅次于二苯乙烯類(lèi)熒光增白劑而居第二位．該類(lèi)熒光增白劑主要用于滌綸、醋纖及其他合成纖維的增白．熒光增白劑ＯＭ的合成主要包括兩步反應(yīng)，第一步是合成２-羥基-１-萘甲醛，目前該化合物大多采用Ｒｅｉｍｅｒ-Ｔｉｅｍａｎｎ反應(yīng)，即用酚和氯仿與過(guò)量的ＮａＯＨ和ＫＯＨ相互作用［１］，但產(chǎn)量不高，產(chǎn)物穩(wěn)定性差，易生成酚醛樹(shù)脂、玫紅酸型染料等．后改用乙醇代替水作溶劑［１］，產(chǎn)量得到了提高，反應(yīng)加快，并且減少了樹(shù)脂化危險(xiǎn)和生成副產(chǎn)物的可能性．盡管這樣，該反應(yīng)工藝還是比較麻煩，同時(shí)產(chǎn)率也只有３６%～４０%．有人研究用相轉(zhuǎn)移催化法應(yīng)用于發(fā)生在非均相體系中的Ｒｅｉｍｅｒ-Ｔｉｅｍａｎｎ反應(yīng)．有人以叔胺作為催化劑［２］加快主反應(yīng)速度，該反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)率達(dá)到６２%（合成水楊醛），但產(chǎn)物的分離比較麻煩．本實(shí)驗(yàn)改用萘酚與六次甲基四胺在濃硫酸的催化下甲酰化，產(chǎn)率可達(dá)到８２%以上，產(chǎn)品純度較高，分離容易，工藝簡(jiǎn)單，有利于工業(yè)化生產(chǎn)．第二步是環(huán)化合成香豆素類(lèi)化合物，目前一般還是以鄰羥基酚醛為主要原料，利用Ｐｅｒｋｉｎ反應(yīng)內(nèi)酯化得到香豆素類(lèi)化合物，但反應(yīng)條件有所改變，特別是催化劑種類(lèi)有很大改變，如用鈀配合物、ＫＦ、ＰＥＧ（聚乙二醇）為相轉(zhuǎn)移催化劑，硒催化劑、冠醚催化劑、無(wú)水碳酸鈉等．投料方式由一次投料改為二次投料，時(shí)間縮短，產(chǎn)率有所提高［
１實(shí)驗(yàn)部分１．１主要試劑冰乙酸（分析純，≥９９．０%）；ＮａＯＨ（分析純，≥９６．０%）；β-萘酚（化學(xué)純）；乙酸酐（分析純，≥９８．５%）；六次甲基四胺（分析純，≥９９．０%）；無(wú)水碳酸鈉（化學(xué)純）．１．２主要儀器ＺＨＴ型自動(dòng)恒溫電熱套；ＷＲＳ-１Ｂ型數(shù)字熔點(diǎn)儀（上海精密科學(xué)儀器有限公司）；ＰＥ２４００ＣＨＮ型元素分析儀（美國(guó)，珀金-埃爾默公司）；ＬＣ-６Ａ高效液相色譜儀（日本島津公司，主要測(cè)定條件為：ＣＬＣ-Ｃ１８柱，柱箱溫度４０℃，流動(dòng)相為甲醇-水，ＳＰＤ-ＵＳＦ型紫外檢測(cè)器）．
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