劉曉冬1,程相春1,楊培霞2(1.黑龍江省化工研究院,黑龍江哈爾濱 150076;2.黑龍江省石油天然氣開(kāi)發(fā)公司,黑龍江哈爾濱 150036)
0 引 言 在諸多染料中,活性染料成為廣泛使用的染料之一。染色過(guò)程中,水洗時(shí)可能將未反應(yīng)的染料完全洗凈,使產(chǎn)品掉浮色而降低產(chǎn)品質(zhì)量。尤其是在印染過(guò)程中,由于洗掉染料多而污染素地或其他顏色部分,而造成印染物色彩不鮮艷,影響產(chǎn)品外觀質(zhì)量,故使用性能優(yōu)良的固色劑,是十分必要的。本文研制的活性染料固色劑為水溶性高聚物,呈微酸性,能夠增加染料與纖維的反應(yīng)能力,減少染料水解。通過(guò)固色劑處理后的樣品,可以提高染料的利用率和提高產(chǎn)品質(zhì)量、染色牢度。
1 固色劑的合成 1.1 合成原理 N-甲基烯丙基胺的合成:用甲胺和氯丙烯反應(yīng),反應(yīng)式如下:
1.2 實(shí)驗(yàn)部分 向裝有攪拌裝置的反應(yīng)釜中加入一定量的甲胺溶液,按計(jì)算比例和速度用泵向釜中加入氯丙烯,將加料時(shí)間控制在10~20min,控制整個(gè)反應(yīng)溫度在60~80℃,反應(yīng)時(shí)間為1~3h,當(dāng)反應(yīng)混合物的pH值呈中性時(shí),結(jié)束反應(yīng)。再通過(guò)蒸餾制得純度較高的甲基烯丙基胺。用鹽酸調(diào)至pH值至6,得甲基烯丙基胺鹽酸鹽。將一定量的二甲胺溶液加入到反應(yīng)釜中,交替滴加烯丙基氯和50%堿溶液,加料時(shí)間控制在4~6h,控制反應(yīng)混合物的pH值為12~14,反應(yīng)溫度為5~10℃,然后將反應(yīng)溫度升高至42~46℃,回流約為0.5h,當(dāng)反應(yīng)混合物的pH值達(dá)到為6~6.5時(shí)結(jié)束反應(yīng)。然后將過(guò)量的反應(yīng)物及反應(yīng)副產(chǎn)物蒸出,離心分離出氯化鈉,制得二甲基二烯丙基氯化鈉單體。將上述2種單體按一定的比例加入到帶有攪拌器、溫度計(jì)的三頸瓶中,用蒸餾水調(diào)整到所需濃度,60℃時(shí)加入一定量的引發(fā)劑引發(fā)聚合。聚合溫度為50~80℃,反應(yīng)48h.聚合物冷卻后,將反應(yīng)產(chǎn)物稀釋得成品。該成品為陽(yáng)離子高聚物,為淡黃色粘性液體,其特性粘度為0.1~0.5ml/g,它可以與
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