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雷志濤 沈麗麗 活性染料用于染纖維素類的紡織品，已成為當(dāng)今印染廠家的首選染料。但活性染料在用堿固色時，那些未起反應(yīng)的染料經(jīng)水解后，呈水溶性狀態(tài)吸附在纖維素的表面和縫隙中。傳統(tǒng)的染色后水洗工藝是用表面活性劑復(fù)配的凈洗劑皂洗，在水洗過程中，水解染料從纖維上脫附與皂洗液中的染料重

新被吸附存在一個動態(tài)平衡。因此用傳統(tǒng)的凈洗劑無法洗凈。合成一種高分子物的皂洗劑，在堿固色染料后，經(jīng)過一道熱水洗后，用皂洗劑洗滌，就能最大限度地洗凈吸附在纖維上的水解染料。利用高分子共聚物優(yōu)異的分散性能，使水解染料被分散在水中。使用高分子皂洗劑能減少染色后水洗工序，減輕排污壓力，而且能保證染色后的牢度指標(biāo)優(yōu)于常規(guī)后水洗的要求。

1 實驗部分

1.1 儀器、藥品、材料

l.1.1 主要儀器

強力攪拌器，水浴鍋，烘箱。

1.1.2 主要藥品

馬來酸酐，丙烯酸，丙烯酰胺，過硫酸鹽，活性染料等，均為工業(yè)品。

1.1.3 材料

純棉布，32/32 110×76

1.2 合成實驗方法

馬來酸酐和丙烯酸、丙烯酰胺，經(jīng)堿中和后用過硫酸銨-亞硫酸氫鈉氧化還原型引發(fā)劑，在90℃共聚反應(yīng)5 h，得無色或淺黃色透明水溶性高分子物。

1.3 測試

1.3.1 總固體量測試

在質(zhì)量恒定的稱量瓶中稱取聚合物樣品2 g(精確至0.000lg)。放在110℃烘箱內(nèi)，烘燥2 h后冷卻至常溫，稱重并計算總固體含量。

1.3.2 分散力的測試

1.3.2.1 試劑的配制

(1)稱取17.6 g乙酸鈣，用1000 mL軟水溶解，得0.1 mol／L標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(2)稱取碳酸鈉lO g，加軟水90 mL溶解成lO％Na2CO3溶液。

1.3.2.2 測試步驟

(1)準(zhǔn)確稱取4 g樣品(精確至0.0001g)，配成100 mL;

(2)移取25 mL樣品至錐形瓶中，加入10％Na2C3 10 mL，加軟水30 mL；0

(3)用0.1 mol／L乙酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

白色沉淀物為終點。

1.3.2.3 分散值的計算

式中：

V-樣品消耗乙酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL；

C-乙酸鈣的濃度mol／L；

G-樣品的重量g；

100.1碳酸鈣的分子量。

1.3.3 皂洗牢度測試

皂洗牢度和白布沾色牢度按GB／T392l-1997試驗方法進(jìn)行，用灰色沾色樣卡評定白布沾色

2 結(jié)果和討論

按“1.2”合成馬來酸酐三元共聚物，外觀為無色至淡黃色的透明流動液體，無異味，稀釋振蕩無泡，含固量達(dá)38％左右。

2.1 引發(fā)劑

引發(fā)劑對產(chǎn)品性能的影響見表l

表l 引發(fā)劑對產(chǎn)品性能的影響

編者注：表中引發(fā)劑及用量一項，原文有錯。

從表l可看出，在三元共聚物中，由于馬來酸酐的量占比例較大，常規(guī)的過硫酸銨和過硫酸銨-亞硫酸氫鈉引發(fā)系統(tǒng)不能很好地使反應(yīng)完全，產(chǎn)品易出現(xiàn)晶狀體(馬來酸酐未反應(yīng)完全)。引入另一種過氧化物．大大降低了馬來酸酐參與共聚反應(yīng)時的△E，使得反應(yīng)進(jìn)行得完全而且對最終產(chǎn)品有漂白作用。

2.2 反應(yīng)時間

采取中和的丙烯酸和丙烯酰胺溶液滴加的方式，在滴加完后，設(shè)定不同反應(yīng)時間對產(chǎn)品性能的影響見表2。

表2 保溫時間對產(chǎn)品性能的影響

從表2可看出．反應(yīng)時間對反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率有非常大的影響。時間短，馬來酸酐未完全參與反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)品出現(xiàn)沉淀。分散力較差。因此，較合適的時間為單體全部滴加完后，保溫反應(yīng)4～5 h。

2.3 聚合溫度

聚合反應(yīng)溫度對產(chǎn)品性能的影響見表3。

表3 聚合反應(yīng)溫度對產(chǎn)品性能的影響

由表3可知．聚合溫度控制在90℃-95℃，產(chǎn)品的外觀及性能都比較好。

2.4 單體配比

m(馬來酸酐): m(丙烯酸) : m(丙烯酰胺)的配比以75:45:10較為合適。提高丙烯酸及丙烯酰胺用量，反應(yīng)較易進(jìn)行，但成本較高，分散性下降。增加馬來酸酐用量，分散能力提高，但反應(yīng)不完全，有沉淀產(chǎn)生。

表4 皂洗比較

注：皂洗劑, 2 g/L，80℃，20min，浴比1:20；試驗用色布：B型活性染料染色，染料用量：5％(owf)。

2.5 皂洗牢度比較

采用無泡高分子皂洗劑作為染色后水洗，其牢度明顯比常規(guī)洗滌的牢度好。這樣，就可以降低固色劑的用量，同時可減少染色后水洗的工序。

3 結(jié)論

(1)采用過氧化物-亞硫酸氫鈉為復(fù)合引發(fā)劑系統(tǒng)，合成以馬來酸酐為主的三元共聚物，色澤淺，分散力強，不含磷和APEO，也不會向廢水中釋放AOX，是一種對環(huán)境友好的產(chǎn)品。

(2)原料配比：75:45:10，三元組合引發(fā)劑系統(tǒng)的配比：5％、2.5％、3％，反應(yīng)時間為5 h。

(3)用于活性染料染色后水洗：白布沾色牢度比常規(guī)皂洗提高l級，而且無泡，可減少洗滌工序，節(jié)省水、電、汽。