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染料中不溶物含量的測定
來源:印染在線 發(fā)布時間:2010年03月30日
l.方法原理 使染料充分溶解在適宜溶劑中,然后用過濾器過濾,充分洗滌后,用稱量法測定不溶物含量。 2.儀器和試劑(1)分析天平、G3過濾器、烘箱、干燥器。(2)乙酸、乙醇和鹽酸為分析純;(3)硫化鈉溶液:ρ = 50 g/L;(4)氫氧化鈉溶液:ρ = 200 g/L。3.檢驗步驟(1)染料溶解 稱取試樣1 g(準(zhǔn)確至0.000 1 g)于800 mL燒杯中,不同類型的樣品分別按下述方法溶解。水溶性染料:加入600 mL熱蒸餾水溶解(如系堿性染料,則先加入少許乙酸)并加熱至沸(不適宜煮沸的染料則在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中另行規(guī)定)。硫化染料:加入250 mL預(yù)先澄清過的硫化鈉溶液,加熱至沸,保持10 min,使染料充分溶解,再用蒸餾水稀釋1倍。色酸:用少許乙醇將其潤濕,加入35 mL氫氧化鈉溶液,攪拌均勻,再加入400 mL蒸餾水,加熱至沸,保持5 min,使其充分溶解。 色基:加鹽酸20 mL,攪拌均勻后再加入500 mL沸蒸餾水,使色基充分溶解。 過濾將染料溶液在質(zhì)量恒定的G3過濾器上趁熱過濾。必要時可真空吸濾。洗滌 不同類型的樣品分別按下述方法洗滌:水溶性染料:用熱蒸餾水(80℃~90℃)洗滌至洗液無色為止。硫化染料:先用2%硫化鈉溶液充分洗滌,再用蒸餾水洗滌至洗液無色,并不含有硫離子為止(洗液滴在乙酸鉛試紙上不變色)。色酸:用熱蒸餾水(80℃~90℃)洗滌至洗液中滴入酚酞指示劑無色為止。 色基:用80℃~90℃熱蒸餾水洗滌至洗液中無氯離子為止(滴加硝酸銀溶液不發(fā)生沉淀)。(4)干燥與稱量 將過濾器卸下,放入(100~105)℃烘箱中烘至質(zhì)量恒定,在干燥器中冷卻至室溫,稱量(準(zhǔn)確至0.000 1 g)。 4.檢驗結(jié)果染料不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω按式(9-24)計算:ω = (m2 - m1 )/ m (9-24)式中:m — 試樣質(zhì)量,
g; m1 — 過濾器的質(zhì)量,g; m2 — 過濾器及不溶物的質(zhì)量,g。
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